Гост пищевые добавки технические условия. Технические условия и госты как контроль за применением пищевых добавок. Определение массовой доли фторидов

19.10.2019

Редкие невестки могут похвастаться, что у них ровные и дружеские отношения со свекровью. Обычно случается с точностью до наоборот

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты» , а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты» . В случае пересмотра (замены ) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты» . Соответствующая информация , уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения. 2

3 Классификация. 4

4 Общие технические требования. 5

4.1 Характеристики. 5

4.2 Требования к сырью.. 6

4.3 Упаковка. 6

4.4 Маркировка. 7

5 Требования безопасности. 7

6 Правила приемки. 7

7 Методы контроля. 9

7.1 Отбор проб. 9

7.2 Определение органолептических показателей. 10

7.3 Тест на натрий-ион. 10

7.4 Тесты на фосфат-ионы.. 11

7.5 Тест на свободную ортофосфорную кислоту и ее двузамещенную натриевую соль. 13

7.6 Определение массовой доли основного вещества. 13

7.7 Определение массовой доли общей пятиокиси фосфора. 16

7.8 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ. 19

7.9 Определение рН водного раствора. 20

7.10 Определение массовой доли потерь при высушивании. 20

7.11 Определение массовой доли потерь при прокаливании. 22

7.12 Определение массовой доли фторидов. 23

7.13 Определение массовой доли мышьяка. 23

7.14 Определение массовой доли свинца. 23

8 Транспортирование и хранение. 23

Библиография. 24

ГОСТ Р 52823-2007

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Дата введения - 2009-01-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевую добавку фосфаты натрия Е339, представляющую собой 1-замещенные (i), 2-замещенные (ii) и 3-замещенные (iii) натриевые соли ортофосфорной кислоты (далее - пищевые монофосфаты натрия) и предназначенную для использования в пищевой промышленности.

Требования, обеспечивающие безопасность пищевых монофосфатов натрия, изложены в 4.1.5, требования к качеству - в 4.1.3, 4.1.4, требования к маркировке - в 4.4.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 2859-1-2007 Статистические методы. Процедуры выборочного контроля по альтернативному признаку. Часть 1. Планы выборочного контроля последовательных партий на основе приемлемого уровня качества

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ Р 51766-2001 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка

ГОСТ Р 52824-2007 Добавки пищевые. Натрия и калия трифосфаты Е451. Технические условия

ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5100-85 Сода кальцинированная техническая. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6016-77 Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия

ГОСТ 6259-75 Реактивы. Глицерин. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6825-91 (МЭК 81-84) Лампы люминесцентные трубчатые для общего освещения

ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10354-82 Пленка полиэтиленовая. Технические условия

ГОСТ 10485-75 Реактивы. Методы определения содержания примеси мышьяка

ГОСТ 10678-76 Кислота ортофосфорная термическая. Технические условия

ГОСТ 11078-78 Натр едкий очищенный. Технические условия

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 14961-91 Нитки льняные и льняные с химическими волокнами. Технические условия

ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 17308-88 Шпагаты. Технические условия

ГОСТ 18389-73 Проволока из платины и ее сплавов. Технические условия

ГОСТ 19360-74 Мешки-вкладыши пленочные. Общие технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения свинца

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30090-93 Мешки и мешочные ткани. Общие технические условия

3 Классификация

Пищевые монофосфаты натрия (Е339) подразделяют на ортофосфаты натрия:

E339(i), ортофосфат натрия 1-замещенный;

E339(ii), ортофосфат натрия 2-замещенный;

E339(iii), ортофосфат натрия 3-замещенный.

Обозначения, наименования, химические названия, формулы и молекулярные массы пищевых монофосфатов натрия приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Обозначения, наименования, химические названия, формулы и молекулярные массы пищевых монофосфатов натрия

Обозначение и наименование пищевого монофосфата натрия	Химическое название		Молекулярная масса
E339(i) ортофосфат натрия 1-замещенный	Натрий фосфорнокислый 1-замещенный	NaH 2 PO 4 (безводный)
	Натрий фосфорнокислый 1-замещенный 1 -водный	NaH 2 PO 4 ?Н 2 О (моногидрат)
	Натрий фосфорнокислый 1-замещенный 2-водный	NaH 2 PO 4 ?2H 2 O (дигидрат)
E339(ii) ортофосфат натрия 2-замещенный	Натрий фосфорнокислый 2-замещенный	Na 2 HPO 4 (безводный)
	Натрий фосфорнокислый 2-замещенный 2-водный	Na 2 HPO 4 ?2H 2 O (дигидрат)
	Натрий фосфорнокислый 2-замещенный 7-водный	Na 2 HPO 4 7Н 2 О (гептагидрат)
	Натрий фосфорнокислый 2-замещенный 12-водный	Na 2 HPO 4 ?12H 2 O (додекагидрат)
E339(iii) ортофосфат натрия 3-замещенный	Натрий фосфорнокислый 3-замещенный	Na 3 PO 4 (безводный)
	Натрий фосфорнокислый 3-замещенный 0,5-водный	Na 3 PO 4 ?0,5Н 2 О (полугидрат)
	Натрий фосфорнокислый 3-замещенный 1-водный	Na 3 PO 4 ?Н 2 О (моногидрат)
	Натрий фосфорнокислый 3-замещенный 12-водный	Na 3 PO 4 ?12H 2 O (додекагидрат)

4 Общие технические требования

4.1 Характеристики

4.1.1 Пищевые монофосфаты натрия вырабатывают в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по технологическим регламентам или инструкциям, утвержденным в установленном порядке.

4.1.2 Пищевые монофосфаты натрия гигроскопичны или слабогигроскопичны, хорошо растворимы в воде и не растворимы в этаноле.

4.1.3 По органолептическим показателям пищевые монофосфаты натрия должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.

Таблица 2 - Органолептические показатели

4.1.4 По физико-химическим показателям пищевые монофосфаты натрия должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 3.

Таблица 3 - Физико-химические показатели

Наименование показателя	Характеристика показателя
Тест на натрий-ион	Выдерживает испытание
Тесты на фосфат-ионы:
	Выдерживает испытание


Тест на свободную ортофосфорную кислоту и ее 2-замещенную натриевую соль в E339(i)	Выдерживает испытание
Массовая доля основного вещества, %, не менее:



безводный, полу- и моногидрат
додекагидрат
Массовая доля общей пятиокиси фосфора (для безводной формы), %
	От 57,0 до 60,0 включ.
	От 48,0 до 51,0 включ.
	От 40,0 до 43,5 включ.
Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
рН водного раствора с массовой долей монофосфата натрия 1 %:
	От 4,2 до 4,6 включ.
	От 9,0 до 9,6 включ.
	От 11,5 до 12,5 включ.
Массовая доля потерь при высушивании, %, не более:

безводный
моногидрат
дигидрат

безводный
дигидрат
гептагидрат
додекагидрат
Массовая доля потерь при прокаливании, %

безводный, не более
моногидрат, не более
додекагидрат	От 45,0 до 58,0 включ.

4.1.5 По показателям, обеспечивающим безопасность, пищевые монофосфаты натрия должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 4.

Таблица 4 - Показатели, обеспечивающие безопасность

4.2 Требования к сырью

4.2.1 Для производства пищевых монофосфатов натрия используют следующее сырье:

Кислоту ортофосфорную марки А по ГОСТ 10678;

Натр едкий марки А по ГОСТ 11078;

Натрий углекислый по ГОСТ 83;

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201;

Соду кальцинированную марки Б по ГОСТ 5100.

4.2.2 Сырье должно обеспечивать качество и безопасность пищевых монофосфатов натрия.

4.3 Упаковка

4.3.1 Пищевые монофосфаты натрия упаковывают в бумажные трехслойные мешки марки ПМ по ГОСТ 2226 или в мешки-вкладыши по ГОСТ 19360 из пищевой полиэтиленовой нестабилизированной пленки марки Н, толщиной не менее 0,08 мм по ГОСТ 10354, помещенные в продуктовые мешки по ГОСТ 30090 или в бумажные открытые трехслойные мешки марки НМ по ГОСТ 2226.

4.3.2 Полиэтиленовые мешки-вкладыши после их заполнения заваривают или завязывают шпагатом из лубяных волокон по ГОСТ 17308 или двуниточным полированным шпагатом по документу, в соответствии с которым он изготовлен.

4.3.3 Верхние швы тканевых и бумажных мешков должны быть зашиты машинным способом льняными нитками по ГОСТ 14961.

4.3.4 Допускается применение других видов тары и упаковочных материалов, изготовленных из материалов, использование которых в контакте с пищевыми монофосфатами натрия обеспечивает их качество и безопасность.

4.3.5 Масса нетто упаковочной единицы должна быть не более 25 кг.

4.3.6 Отрицательное отклонение массы нетто от номинальной массы каждой упаковочной единицы должно соответствовать требованиям ГОСТ 8.579 (таблица А.2).

4.3.7 Пищевые монофосфаты натрия, отправляемые в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают по ГОСТ 15846.

4.4 Маркировка

4.4.1 На каждую упаковочную единицу с пищевыми монофосфатами натрия наносят маркировку любым способом, обеспечивающим ее четкое обозначение, с указанием:

Наименования пищевой добавки и ее индекса * ;

Массовой доли основного вещества;

Наименования и местонахождения (юридический адрес) изготовителя;

Товарного знака изготовителя (при наличии);

Массы нетто;

Массы брутто;

Номера партии;

Даты изготовления;

Срока и условий хранения по 8.3 и 8.2;

Обозначения настоящего стандарта.

* Индекс в соответствии с Европейской системой кодификации пищевых добавок.

4.4.2 Транспортная маркировка должна соответствовать требованиям ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков «Беречь от влаги» и «Крюками не брать».

5 Требования безопасности

5.1 Пищевые монофосфаты натрия не токсичны, пожаро- и взрывобезопасны.

5.2 По степени воздействия на организм человека пищевые фосфаты натрия в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относятся к третьему классу опасности.

5.3 Работу с пищевыми монофосфатами натрия необходимо проводить в специальной одежде, с использованием средств индивидуальной защиты при соблюдении правил личной гигиены.

5.4 Производственные помещения, в которых проводят работы с пищевыми монофосфатами натрия, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

5.5 Контроль воздуха рабочей зоны осуществляет изготовитель в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

6 Правила приемки

6.1 Пищевые монофосфаты натрия принимают партиями.

Партией считают количество пищевых монофосфатов натрия, полученное за один технологический цикл, одной даты изготовления, в одинаковой упаковке, одновременно предъявленное на испытание и приемку, оформленное одним документом, удостоверяющим их качество и безопасность.

6.2 Документ, удостоверяющий качество и безопасность пищевых монофосфатов натрия, должен содержать следующую информацию:

Массовую долю основного вещества;

Наименование и местонахождение (юридический адрес) изготовителя;

Номер партии;

Дату изготовления;

Массу нетто;

Срок хранения;

Органолептические и физико-химические показатели качества по настоящему стандарту и фактические;

Показатели, обеспечивающие безопасность, по настоящему стандарту и фактические, определенные в соответствии с 6.9;

6.3 Для проверки соответствия пищевых монофосфатов натрия требованиям настоящего стандарта проводят приемо-сдаточные испытания по качеству упаковки, правильности нанесения маркировки, массы нетто, органолептическим и физико-химическим показателям и периодические испытания по показателям, обеспечивающим безопасность.

6.4 При проведении приемо-сдаточных испытаний применяют одноступенчатый выборочный план при нормальном контроле и специальном уровне контроля S-4 при приемлемом уровне качества AQL, равном 6,5, по ГОСТ Р ИСО 2859-1.

Выборку упаковочных единиц осуществляют методом случайного отбора в соответствии с таблицей 5.

Таблица 5

6.5 Контроль качества упаковки и правильности маркировки проводят внешним осмотром всех упаковочных единиц, попавших в выборку.

6.6 Контроль массы нетто пищевых монофосфатов натрия в каждой упаковочной единице, попавшей в выборку, проводят по разности массы брутто и массы упаковочной единицы, освобожденной от содержимого. Предел допускаемых отрицательных отклонений от номинальной массы нетто пищевых монофосфатов натрия в каждой упаковочной единице - по 4.3.3.

6.7 Приемка партии пищевых монофосфатов натрия по массе нетто, качеству упаковки и правильности маркировки упаковочных единиц

6.7.1 Партию принимают, если число упаковочных единиц в выборке, не отвечающих требованиям по качеству упаковки и правильности маркировки, массе нетто пищевых монофосфатов натрия, меньше или равно приемочному числу (см. таблицу 5).

6.7.2 Если число упаковочных единиц в выборке, не отвечающих требованиям по качеству упаковки и правильности маркировки, массе нетто пищевых монофосфатов натрия, больше или равно браковочному числу (см. таблицу 5), контроль проводят на удвоенном объеме выборки от этой же партии. Партию принимают, если выполняются условия 6.7.1.

Партию бракуют, если число упаковочных единиц в удвоенном объеме выборки, не отвечающих требованиям по качеству упаковки и правильности маркировки и массе нетто пищевых монофосфатов натрия, больше или равно браковочному числу.

6.8 Приемка партии пищевых монофосфатов натрия по органолептическим и физико-химическим показателям

6.8.1 Для контроля органолептических и физико-химических показателей продукта от каждой упаковочной единицы, попавшей в выборку в соответствии с требованиями таблицы 5, проводят отбор мгновенных проб и составляют суммарную пробу по 7.1.

6.8.2 При получении неудовлетворительных результатов по органолептическим и физико-химическим показателям хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания по этому показателю на удвоенном объеме выборки от этой же партии. Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.

При повторном получении неудовлетворительных результатов испытаний партию бракуют.

6.8.3 Органолептические и физико-химические показатели пищевых монофосфатов натрия в поврежденной упаковке проверяют отдельно. Результаты испытаний распространяют только на пищевые монофосфаты натрия в этой упаковке.

6.9 Порядок и периодичность контроля показателей, обеспечивающих безопасность (содержание фторидов, мышьяка и свинца), устанавливает изготовитель в программе производственного контроля.

7 Методы контроля

7.1 Отбор проб

7.1.1 Для составления суммарной пробы пищевых монофосфатов натрия из разных мест каждой упаковочной единицы, отобранной по 6.4, отбирают мгновенные пробы. Масса мгновенной пробы должна быть не более 100 г.

Масса мгновенной пробы и число мгновенных проб от каждой упаковочной единицы, попавшей в выборку, должны быть одинаковыми.

Мгновенные пробы отбирают с помощью пробоотборников или металлических трубок, изготовленных из материала, не реагирующего с пищевыми монофосфатами натрия, погружая пробоотборник в пищевые монофосфаты натрия не менее чем на 3 / 4 глубины.

Мгновенные пробы помещают в сухую чистую стеклянную или полиэтиленовую емкость и тщательно перемешивают.

Масса суммарной пробы должна быть не менее 500 г.

7.1.2 Для уменьшения суммарной пробы до 500 г используют метод квартования. Для этого суммарную пробу высыпают на чистый стол и разравнивают тонким слоем в виде квадрата. Затем ее деревянными планками со скошенными ребрами ссыпают с двух противоположных сторон на середину так, чтобы образовался валик. Суммарную пробу с концов валика также ссыпают на середину стола, снова ее разравнивают слоем от 1,0 до 1,5 см в виде квадрата и планкой делят по диагонали на четыре треугольника. Две противоположные части пробы отбрасывают, а две оставшиеся соединяют, перемешивают и вновь делят на четыре треугольника. Операцию повторяют до тех пор, пока масса суммарной пробы не достигнет 500 г.

7.1.3 Подготовленную суммарную пробу делят на две части и каждую часть помещают в чистую сухую, плотно закрывающуюся стеклянную или полиэтиленовую емкость.

Емкость с первой частью пробы используют для испытаний.

Емкость со второй частью пробы опечатывают, пломбируют и оставляют для повторных испытаний в случае возникновения разногласий в оценке качества пищевых монофосфатов натрия. Эту часть суммарной пробы сохраняют до окончания срока хранения.

7.1.4 Емкости с пробами снабжают этикетками, на которых должны быть указаны:

Наименование пищевой добавки и ее индекс;

Массовая доля основного вещества;

Наименование и местонахождение изготовителя;

Номер партии;

Масса нетто партии;

Число упаковочных единиц в партии;

Дата изготовления;

Дата отбора проб;

Фамилии лиц, проводивших отбор данной пробы;

Обозначение настоящего стандарта.

7.2 Определение органолептических показателей

Метод основан на органолептическом определении внешнего вида, цвета и запаха пищевых монофосфатов натрия.

7.2.1 Средства измерений, материалы, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,1 г.

Палочка стеклянная.

Бумага белая.

Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

7.2.2 Отбор проб - по 7.1.

7.2.3 Условия проведения испытаний

Помещение для проведения испытаний должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией. Все испытания следует проводить в вытяжном шкафу.

7.2.4 Проведение испытаний

7.2.4.1 Внешний вид и цвет пищевых монофосфатов натрия определяют просмотром навески пробы массой 50 г, помещенной на лист белой бумаги или на стеклянную пластинку, при рассеянном дневном свете или освещении люминесцентными лампами типа ЛД по ГОСТ 6825. Освещенность поверхности рабочего стола должна быть не менее 500 лк.

7.2.4.2 Для определения запаха готовят раствор массовой долей 2 %. Для этого растворяют навеску массой 2 г в 98 см 3 дистиллированной воды в стакане вместимостью 250 см 3 . Чистый, без постороннего запаха стаканчик заполняют на 100 см 3 приготовленным раствором. Стаканчик закрывают крышкой и выдерживают в течение 1 ч при температуре воздуха (20 ± 5) °С.

Запах определяют органолептически на уровне края стаканчика сразу же после открывания крышки.

7.3 Тест на натрий-ион

Метод основан на качественном определении натрий-ионов по образованию желтого осадка с раствором уранилацетатцинка или по окрашиванию бесцветного пламени в желтый цвет.

7.3.1 Средства измерений, материалы, реактивы

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная.

Проволока платиновая по ГОСТ 18389.

Уранилацетат цинка, ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.3.2 Отбор проб - по 7.1.

7.3.3 Условия проведения испытаний - по 7.2.3.

7.3.4 Подготовка к испытанию

7.3.4.1 Приготовление раствора уксусной кислоты в соотношении (1:5)

Раствор уксусной кислоты в соотношении (1:5) готовят разбавлением по объему уксусной кислоты массовой долей 99,5 % (одна часть) дистиллированной водой (пять частей).

7.3.4.2 Приготовление раствора уранилацетата цинка массовой долей 5 %

Навеску уранилацетата цинка массой 2,5 г растворяют при нагревании в 42,5 см 3 дистиллированной воды и 5 см 3 разбавленной уксусной кислоты по 7.3.4.1.

7.3.4.3 Приготовление раствора соляной кислоты в соотношении (1:5)

Раствор соляной кислоты в соотношении (1:5) готовят разбавлением по объему соляной кислоты массовой долей не менее 35 % (одна часть) дистиллированной водой (пять частей).

7.3.5 Проведение испытания

Способ 1. Навеску пробы массой от 1,0 до 1,5 г растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. К 5 см 3 раствора добавляют пипеткой от 1 до 2 см 3 разбавленной уксусной кислоты по 7.3.4.1, если необходимо, фильтруют, затем добавляют пипеткой 1 см 3 раствора уранилацетата цинка. Образование желтого кристаллического осадка подтверждает присутствие в растворе ионов натрия.

Способ 2. Кристаллы пищевых монофосфатов натрия, смоченные разбавленной соляной кислотой по 7.3.4.3, при внесении на платиновой проволоке в бесцветное пламя должны окрашивать пламя в желтый цвет. Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет подтверждает присутствие ионов натрия.

7.4 Тесты на фосфат-ионы

Методы основаны на качественном определении фосфат-ионов.

7.4.1 Тест на фосфат-ион (Н 2 РО 4 -)

7.4.1.1 Средства измерений, материалы, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,01 г.

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.

Пробирки П2-21-70 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.

7.4.1.2 Отбор проб - по 7.1.

7.4.1.3 Условия проведения испытаний - по 7.2.3.

7.4.1.4 Подготовка к испытанию

Раствор азотной кислоты массовой долей 10 %, плотностью 1,055 г/см 3 готовят по ГОСТ 4517.

Раствор азотнокислого серебра массовой долей 4,2 % готовят растворением 4,2 г азотнокислого серебра в 95,8 см 3 дистиллированной воды, подкисленной пятью каплями азотной кислоты; хранят в емкости из темного стекла.

7.4.1.5 Проведение испытания

Навеску пробы массой от 1,0 до 1,5 г растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. К 5 см 3 раствора добавляют пипеткой 1 см 3 раствора азотнокислого серебра. К образовавшемуся осадку желтого цвета добавляют от 1,6 до 2,0 см 3 разбавленной азотной кислоты по 7.4.1.4 до полного его растворения, что свидетельствует о наличии Н 2 РО 4 - - ионов.

7.4.2 Тест на фосфат-ион (РО)

Метод основан на качественном определении фосфат-ионов по образованию яркого светло-желтого осадка с раствором молибденовокислого аммония.

7.4.2.1 Средства измерений, материалы, реактивы

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Стакан В(Н)-1-250 ТС (ТСХ) по ГОСТ 25336.

Пробирки П2-21-70 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная.

Кислота молибденовая, ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.

7.4.2.2 Отбор проб - по 7.1.

7.4.2.3 Условия проведения испытаний - по 7.2.3.

7.4.2.4 Подготовка к испытанию

Навеску тонко измельченной в порошок молибденовой кислоты (85 %) массой 6,5 г, взвешенную до второго десятичного знака, растворяют в смеси 14 см 3 дистиллированной воды и 14,5 см 3 раствора аммиака массовой долей 10 %, приготовленного по ГОСТ 4517. Раствор охлаждают до комнатной температуры и медленно добавляют при перемешивании к смеси 40 см 3 дистиллированной воды и 32 см 3 азотной кислоты. Раствор хранят в темном месте. Если во время хранения образуется осадок, то для анализа используют только раствор над осадком.

7.4.2.5 Проведение испытания

Навеску пробы массой от 1,0 до 1,5 г растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. К 5 см 3 раствора добавляют пипеткой от 1 до 2 см 3 концентрированной азотной кислоты, 5 см 3 молибденовокислого аммония и нагревают. Образование осадка яркого светло-желтого «канареечного» цвета подтверждает присутствие в растворе РО 4 3- -ионов.

7.4.3 Тест на фосфат-ионы (НРО 4 2- , РО 4 3-)

Метод основан на качественном определении фосфат-ионов по образованию желтого осадка с раствором азотнокислого серебра.

7.4.3.1 Средства измерений, материалы, реактивы

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Пробирки П2-21-70 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.

7.4.3.2 Отбор проб - по 7.1.

7.4.3.3 Условия проведения испытаний - по 7.2.3.

7.4.3.4 Подготовка к испытанию

Приготовление раствора азотнокислого серебра - по 7.4.1.4.

Раствор уксусной кислоты в соотношении (1:16) готовят разбавлением по объему уксусной кислоты массовой долей 99,5 % (одна часть) дистиллированной водой (16 частей).

7.4.3.5 Проведение испытания

Навеску пробы массой от 1,0 до 1,5 г растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. Затем 5 см 3 полученного раствора подкисляют раствором разбавленной уксусной кислоты по 7.4.4.4 и добавляют пипеткой 1 см 3 раствора азотнокислого серебра. Образование осадка желтого цвета свидетельствует о наличии НРО 4 2- , РО 4 3- -ионов.

7.5 Тест на свободную ортофосфорную кислоту и ее двузамещенную натриевую соль

Метод основан на определении наличия свободной ортофосфорной кислоты и ее двузамещенной натриевой соли титрованием в присутствии индикатора метилового оранжевого.

7.5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Стакан В(Н)-1-100 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.5.2 Отбор проб - по 7.1.

7.5.3 Условия проведения испытаний - по 7.2.3.

7.5.4 Подготовка к испытанию

7.5.4.1 с (NaOH) = 1 моль/дм 3 готовят по ГОСТ 25794.1.

7.5.4.2 Раствор молярной концентрации с (H 2 SO 4) = 1 моль/дм 3 готовят по ГОСТ 25794.1.

7.5.4.3 Водный раствор метилового оранжевого с массовой долей 0,1 % готовят по ГОСТ 4919.1.

7.5.5 Проведение испытания

Навеску пробы массой от 1,5 до 2,0 г помещают в стакан вместимостью 100 см 3 , растворяют в 40 см 3 дистиллированной воды и титруют раствором гидроокиси натрия (не более 0,3 см 3) или соответственно раствором серной кислоты (не более 0,3 см 3). Переход окраски раствора от красной до оранжевой или соответственно от желтой до оранжевой в присутствии метилового оранжевого свидетельствует о том, что пищевая добавка E339(i) выдерживает испытание на наличие свободной ортофосфорной кислоты и ее двузамещенной натриевой соли.

7.6 Определение массовой доли основного вещества

Метод основан на потенциометрическом титровании растворов пищевого монофосфата натрия в интервале рН от 4,4 до 9,2.

7.6.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

рН-метр со стеклянным электродом с диапазоном измерения от 1 до 14 ед. рН, абсолютной допускаемой погрешностью измерений ±0,05 ед. рН.

Мешалка магнитная.

Стакан В(Н)-1-100(150,250) ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.

Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ 245, ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.

Тимолфталеин (индикатор).

Метиловый оранжевый (индикатор).

Фенолфталеин (индикатор).

7.6.2 Отбор проб - по 7.1.

7.6.3 Условия проведения испытаний - по 7.2.3.

7.6.4 Определение массовой доли основного вещества пищевого монофосфата натрия E339(i)

7.6.4.1 Подготовка к испытанию

Раствор молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм 3 готовят по ГОСТ 25794.1.

Спиртовой раствор с массовой долей тимолфталеина 0,1 % готовят по ГОСТ 4919.1.

7.6.4.2 Проведение испытания

Навеску пробы массой 4 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стакан вместимостью 150 см 3 , растворяют в 50 см 3 дистиллированной воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой раствором гидроокиси натрия до рН 9,2. Измерение рН производят при температуре (20,0 ± 0,5) °С на рН-метре в соответствии с инструкцией к прибору.

Допускается проводить определение с индикацией эквивалентной точки по тимолфталеину.

7.6.4.3 Обработка результатов

Массовую долю основного вещества пищевого монофосфата натрия E339(i), X 1 , %, вычисляют по формуле

(1)

где V - объем с (NaOH) = 1 моль/дм 3 раствора, израсходованный на титрование пробы до рН 9,2, см 3 ;

М с (NaOH) = 1 моль/дм 3 раствора, г;

M (NaH 2 PO 4) = 0,1200 г, M (NaH 2 PO 4 ?Н 2 О) = 0,1380 г, M (NaH 2 PO 4 ?2Н 2 О) = 0,1560 г;

m - масса навески пробы, г.

Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

r Р

Предел воспроизводимости R Р

Границы абсолютной погрешности метода измерений пищевого монофосфата натрия E339(i) ± 0,3 % при Р = 95 %.

7.6.5 Определение массовой доли основного вещества пищевого монофосфата натрия Е339(ii)

7.6.5.1 Подготовка к испытанию

Раствор молярной концентрации с (HCl) = 0,5 моль/дм 3 готовят по ГОСТ 25794.1.

Водный раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1 % готовят по ГОСТ 4919.1.

7.6.5.2 Проведение испытания

Навеску пробы массой 1,5 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стакан вместимостью 250 см 3 , растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой раствором соляной кислоты до рН 4,4. Измерение рН проводят при температуре (20,0 ± 0,5) °С рН-метром в соответствии с инструкцией к прибору.

Допускается проводить определение с индикацией эквивалентной точки по метиловому оранжевому с применением раствора сравнения, содержащего в 100 см 3 дистиллированной воды 2 г двуводного однозамещенного фосфорнокислого натрия и 2 - 3 капли раствора метилового оранжевого.

7.6.5.3 Обработка результатов

Массовую долю основного вещества пищевого монофосфата натрия E339(ii) X 2 , %, вычисляют по формуле

(2)

где V - объем с (HCl) = 0,5 моль/дм 3 раствора, израсходованный на титрование пробы до рН 4,4, см 3 ;

М - масса пищевого монофосфата натрия, соответствующая 1 см 3 с (HCl) = 0,5 моль/дм 3 раствора, г; M (Na 2 HPO 4) = 0,0710 г, M (Na 2 HPO 4 ?Н 2 О) = 0,0890 г, M (Na 2 HPO 4 ?7Н 2 О) = 0,1340 г, M (Na 2 HPO 4 ?12Н 2 О) = 0,1791 г;

100 - коэффициент пересчета в проценты;

m - масса навески пробы, г.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не должен превышать 0,2 %.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 0,4 %.

Границы абсолютной погрешности метода измерений основного вещества пищевого монофосфата натрия E339(ii) ±0,3 % при Р = 95 %.

7.6.6 Определение массовой доли основного вещества пищевого монофосфата натрия E339(iii)

7.6.6.1 Подготовка к испытанию

Раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм 3 готовят по ГОСТ 25794.1.

Раствор молярной концентрации с (HCl) = 0,5 моль/дм 3 готовят по ГОСТ 25794.1.

Водный раствор c массовой долей метилового оранжевого 0,1 % готовят по ГОСТ 4919.1.

Спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 0,1 % готовят по ГОСТ 4919.1.

7.6.6.2 Проведение испытания

Навеску пробы массой 2 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стакан вместимостью 100 см 3 , растворяют в 50 см 3 дистиллированной воды и титруют при перемешивании раствора магнитной мешалкой, сначала раствором соляной кислоты до рН 4,4, а затем - раствором гидроокиси натрия до рН 9,2. Измерение рН проводят при температуре (20,0 ± 0,5) °С рН-метром в соответствии с инструкцией к прибору.

Удвоенный объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование до рН 9,2, сравнивают с объемом раствора соляной кислоты, израсходованным на титрование до рН 4,4. По меньшему из этих объемов вычисляют содержание монофосфата натрия.

Допускается проводить определение с индикацией первой эквивалентной точки по метиловому оранжевому, второй - по фенолфталеину. При этом перед титрованием по фенолфталеину к анализируемому раствору прибавляют 4 г хлористого натрия.

7.6.6.3 Обработка результатов

Массовую долю основного вещества пищевого монофосфата натрия Е339(iii) Х 3 , %, вычисляют по формуле

(3)

(4)

где V - объем с (HCl) = 0,5 моль/дм 3 раствора, израсходованный на титрование пробы до рН 4,4;

М - масса пищевого монофосфата натрия, соответствующая 1 см 3 раствора соляной кислоты или гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм 3 , г; M (Na 3 PO 4) = 0,040985 г, M (Na 3 PO 4 ?0,5Н 2 О) = 0,04324 г, M (Na 3 PO 4 ?Н 2 О) = 0,4549 г, M (Na 3 PO 4 ?12Н 2 О) = 0,09503 г;

2V 1 - удвоенный объем точно с (NaOH) = 0,5 моль/дм 3 раствора, израсходованный на титрование пробы до рН 9,2, см 3 ;

100 - коэффициент пересчета в проценты;

m - масса навески пробы, г.

Если объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, больше удвоенного объема раствора гидроокиси натрия, то анализируемый пищевой монофосфат натрия содержит свободную щелочь.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 0,8 %.

Границы абсолютной погрешности метода измерений основного вещества пищевого монофосфата натрия Е339(iii) ± 0,6 % при Р = 95 %.

7.7 Определение массовой доли общей пятиокиси фосфора

Метод определения массовой доли общей пятиокиси фосфора проводится с целью идентификации пищевых монофосфатов натрия E339(i), E339(ii) и E339(iii).

7.7.1 Экстракционно-фотометрический метод

Метод основан на экстракции пищевых монофосфатов натрия в виде фосфорномолибденового аммония смесью органических растворителей и последующем фотометрическом измерении оптической плотности растворов.

7.7.1.1 Средства измерений и реактивы

Колориметр фотоэлектрический со светофильтром с максимумом пропускания при длине волны (630 ± 10) нм и кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °С до 50 °С, ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 29169.

Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Секундомер 2-го класса точности с емкостью шкалы счетчика 30 мин, с ценой деления 0,20 с.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, ч.

Спирт этиловый по ГОСТ Р 51652.

Олово двухлористое 2-водное по документу, в соответствии с которым оно изготовлено и может быть идентифицировано.

Глицерин по ГОСТ 6259, ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016, ч.

Толуол по ГОСТ 5789,ч.д.а.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, ч.д.а.

7.7.1.2 Отбор проб - по 7.1.

7.7.1.3 Условия проведения испытаний - по 7.2.3.

7.7.1.4 Подготовка к испытанию

а) Приготовление раствора серной кислоты

Раствор молярной концентрации с (1 / 2 H 2 SO 4) = 0,7 моль/дм 3 готовят следующим образом: к 980 см 3 этилового спирта массовой долей 99,5 % и плотностью 0,789 г/см 3 , приготовленный по ГОСТ 4517, осторожно добавляют 20 см 3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см 3 .

б) Приготовление раствора молибденовокислого аммония

Навеску молибденовокислого аммония массой 100 г с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака растворяют в 800 см 3 серной кислоты молярной концентрации с (1 / 2 H 2 SO 4) = 10 моль/дм 3 , доводят объем раствора дистиллированной водой до 2000 см 3 . Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой и применяют через трое суток после его приготовления.

в) Приготовление раствора двухлористого олова

Навеску двухлористого олова массой 0,2 г с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака растворяют в смеси 50 см 3 глицерина и 50 см 3 этилового спирта. Раствор хранят при комнатной температуре и используют в течение семи суток.

г) Приготовление стандартного раствора фосфата с содержанием 0,1 мг пятиокиси фосфора в 1 см 3

Навеску фосфорнокислого однозамещенного калия массой 1,9175 г с записью взвешивания до четвертого десятичного знака растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 , доводят водой до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают 10 см 3 полученного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

д) Приготовление раствора сравнения

В мерную колбу вместимостью 100 см 3 наливают 20 см 3 дистиллированной воды, добавляют 25 см 3 смеси растворителей, приготовленной смешиванием 12,5 см 3 изобутилового спирта и 12,5 см 3 толуола, 5 см 3 раствора молибденовокислого аммония и энергично перемешивают в течение 15 с. Затем после отстаивания и разделения слоев отбирают пипеткой 5 см 3 верхнего органического слоя в мерную колбу вместимостью 50 см 3 , разбавляют раствором серной кислоты, приготовленным по 7.7.1.4 а), до объема приблизительно 45 см 3 , добавляют 1 см 3 раствора двухлористого олова, доводят объем серной кислотой до метки и перемешивают.

е) Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см 3 вносят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см 3 стандартного раствора монофосфата, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 мг пятиокиси фосфора, разбавляют водой до объема приблизительно 20 см 3 , добавляют 25 см 3 смеси растворителей, приготовленной смешиванием 12,5 см 3 изобутилового спирта и 12,5 см 3 толуола, 5 см 3 раствора молибденовокислого аммония и немедленно энергично перемешивают в течение 15 с. Затем после отстаивания и разделения слоев отбирают пипеткой аликвотные части по 5 см 3 верхнего органического слоя, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 мг пятиокиси фосфора, в мерные колбы вместимостью 50 см 3 , разбавляют раствором серной кислоты, приготовленным по 7.7.1.4 а), до объема приблизительно 45 см 3 , добавляют 1 см 3 раствора двухлористого олова, доводят объем серной кислотой до метки и перемешивают.

Измерение оптической плотности приготовленных растворов проводят по отношению к раствору сравнения, приготовленному одновременно в тех же условиях, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны 630 нм.

По усредненным результатам двух параллельных определений строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массы пятиокиси фосфора в миллиграммах, по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

Градуировочный график периодически (один раз в 10 дней) уточняют по трем основным точкам.

7.7.1.5 Проведение испытания

Навеску пробы массой от 0,04 до 0,05 г с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака растворяют в дистиллированной воде при температуре (20 ± 1) °С в мерной колбе вместимостью 500 см 3 , доводят до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают 10 см 3 полученного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см 3 . Далее приготовление раствора для испытания проводят по 7.7.1.4 д).

Измерение оптической плотности анализируемого раствора проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны 630 нм.

Массу пищевого монофосфата натрия в аликвотной части в пересчете на пятиокись фосфора определяют по градуировочному графику.

7.7.1.6 Обработка результатов

Массовую долю общей пятиокиси фосфора (безводная форма) Х 4 , %, вычисляют по формуле

(5)

где m 1 - масса пищевого монофосфата натрия в пересчете на пятиокись фосфора в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, мг;

500 - вместимость мерной колбы, см 3 ;

25 - объем смеси растворителей (изобутилового спирта и толуола), см 3 ;

100 - коэффициент пересчета результата в проценты;

1000 - коэффициент пересчета содержания пищевых монофосфатов натрия в пересчете на пятиокись фосфора из миллиграммов в граммы;

10 - объем растворенного пищевого монофосфата натрия, взятый на испытание, см 3 ;

5 - аликвотная часть органического слоя, взятая на разведение по 7.7.1.4 д);

m - масса навески пробы, г.

Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 0,30 %.

Границы абсолютной погрешности метода измерений массовой доли общей пятиокиси фосфора пищевых монофосфатов натрия ±0,20 % при Р = 95 %.

7.7.2 Потенциометрический метод - по ГОСТ Р 52824.

7.7.3 Фотоколориметрический метод - по ГОСТ Р 52824.

7.8 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

Метод основан на растворении пищевых монофосфатов натрия в воде при определенных условиях и определении массовой доли нерастворимых в воде веществ.

7.8.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,00001 г.

Цилиндр мерный 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.8.2 Отбор проб - по 7.1.

7.8.3 Условия проведения испытаний - по 7.2.3.

7.8.4 Проведение испытания

Навеску пробы массой 10 г с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака помещают в стакан вместимостью 250 см 3 и растворяют в 100 см 3 горячей дистиллированной воды. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы (масса между последними двумя взвешиваниями не должна превышать 0,0002 г). Нерастворимый остаток на фильтре промывают горячей водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре от 100 °С до 110 °С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (разница между результатами двух последних взвешиваний не должна превышать 0,0002 г).

7.8.5 Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде веществ Х 5 , %, вычисляют по формуле

(6)

где m 1 - масса фильтрующего тигля с осадком нерастворимых веществ после высушивания, г;

m 2 - масса фильтрующего тигля, г;

m - масса навески, г;

Вычисления проводят с записью результата до третьего десятичного знака.

Окончательный результат записывают с точностью до второго десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 0,04 %.

Границы абсолютной погрешности измерений метода массовой доли нерастворимых в воде веществ ±0,03 % при Р = 95 %.

7.9 Определение рН водного раствора

Метод основан на определении показателя активности ионов водорода растворов пищевых монофосфатов натрия с массовой долей 1 % путем измерения рН при помощи рН-метра со стеклянным электродом.

7.9.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

рН-метр со стеклянным электродом с диапазоном измерения от 1 до 14 ед. рН, с допускаемой абсолютной погрешностью измерений ±0,05 ед. рН.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °С до 50 °С, ценой деления 0,5 °С по ГОСТ 28498.

Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.

Палочка стеклянная оплавленная.

Цилиндр мерный 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.9.2 Отбор проб - по 7.1.

7.9.3 Условия проведения испытаний - по 7.2.3.

7.9.4 Проведение испытания

Навеску пробы массой 1,0 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стакан вместимостью 250 см 3 и растворяют в 100 см 3 горячей дистиллированной воды, не содержащей углекислоты и приготовленной по ГОСТ 4517, тщательно перемешивают, погружают электроды рН-метра в раствор и измеряют рН раствора при (20,0 ± 0,5) °С.

Показания рН-метра определяют в соответствии с инструкцией к прибору.

7.9.5 Обработка результатов измерений

Результаты измерений записывают до второго десятичного знака.

За окончательный результат определения рН принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленных до первого десятичного знака.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 0,2 ед. рН.

Границы абсолютной погрешности метода измерений рН ± 0,1 ед. рН при Р = 95 %.

7.10 Определение массовой доли потерь при высушивании

Метод основан на способности пищевых монофосфатов натрия E339(i) и E339(ii), помещенных в сушильный шкаф, освобождаться от летучих веществ при температуре от 40 °С до 105 °С. Массовую долю потерь определяют по разности в массе навески пищевого монофосфата натрия до и после высушивания.

7.10.1

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима от 20 °С до 200 °С с погрешностью ±2 °С.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0001 г.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильник по ГОСТ 27752.

Стаканчик СН 45/13 по ГОСТ 25336.

7.10.2 Отбор проб - по 7.1.

7.10.3 Условия проведения испытаний - по 7.2.3.

7.10.4 Проведение испытания для E339(i)

Чистый пустой стаканчик для взвешивания сушат вместе с крышкой в открытом виде при температуре от 100 °С до 105 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.

Навеску пробы массой от 1 до 2 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в открытом виде вместе с крышкой в сушильный шкаф и сушат при температуре 60 °С в течение 1 ч, затем при 105 °С в течение 4 ч. После этого стаканчик быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

7.10.5 Проведение испытания для Е339(ii)

Чистый пустой стаканчик для взвешивания сушат вместе с крышкой в открытом виде при температуре от 100 °С до 105 °С в сушильном шкафу в течение 30 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака. Высушивание до постоянной массы проводят до тех пор, пока разница между результатами двух параллельных определений не превысит 0,001 г.

Взвешивают в стаканчике пробу массой от 1 до 2 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака, помещают в открытом виде вместе с крышкой в сушильный шкаф и сушат при температуре 40 °С в течение 3 ч, затем при 105 °С в течение 5 ч. После этого стаканчик быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

7.10.6 Обработка результатов

7.10.6.1 Массовую долю потерь при высушивании пищевых монофосфатов натрия E339(i) X 6 , %, вычисляют по формуле

(7)

где m - масса сухого стаканчика с навеской пробы до высушивания, г;

m 1 - масса стаканчика с пробой после высушивания, г;

m 2 - масса сухого стаканчика, г;

100 - коэффициент пересчета результата в проценты.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

7.10.6.2 За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение Х 6 , %, двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

, (8)

где , - результаты испытаний двух параллельных измерений массовой доли потерь при высушивании, %;

Среднее значение двух параллельных измерений массовой доли потерь при высушивании, %;

± 0,01d , при Р = 0,95, (9)

Предел повторяемости r и воспроизводимости R , а также показатель точности d для диапазона измерений, в соответствии с таблицей 3, массовой доли потерь при высушивании приведены в таблице 6.

Таблица 6

7.11 Определение массовой доли потерь при прокаливании

Метод основан на способности пищевых монофосфатов натрия Е339(iii), помещенных в муфельную печь, освобождаться от летучих веществ при температуре от 120 °С до 800 °С. Массовую долю потерь определяют по разности в массе навески пищевого монофосфата натрия до и после прокаливания.

7.11.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование

Печь муфельная диапазоном нагрева от 50 °С до 1000 °С, обеспечивающая поддержание заданной температуры в пределах ±25 °С.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима от 20 °С до 200 °С с погрешностью ±2 °С.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °С до 200 °С, ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильник по ГОСТ 27752.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

7.11.2 Отбор проб - по 7.1.

7.11.3 Условия проведения испытаний - по 7.2.3.

7.11.4 Проведение испытания

Чистый пустой тигель для взвешивания сушат вместе с крышкой в открытом виде при температуре от 100 °С до 105 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.

Навеску пробы массой от 1 до 2 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в открытом виде вместе с крышкой в муфельную печь и прокаливают при температуре 120 °С в течение 2 ч, затем при 800 °С в течение 30 мин. После этого тигель быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

7.11.5 Обработка результатов

7.11.5.1 Массовую долю потерь при прокаливании пищевых монофосфатов натрия E339(iii) X 7 , %, вычисляют по формуле

(10)

где т - масса сухого тигля с навеской пробы до прокаливания, г;

m 1 - масса тигля с пробой после прокаливания, г;

m 2 - масса сухого тигля, г;

100 - коэффициент пересчета результата в проценты.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

Окончательный результат записывают с точностью до первого десятичного знака.

7.11.5.2 За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение Х 7 , %, двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

, (11)

где , - результаты испытаний двух параллельных измерений массовой доли потерь при прокаливании, %;

Среднее значение двух параллельных измерений массовой доли потерь при прокаливании, %;

r - значение предела повторяемости, приведенное в таблице 6.

Результат анализа представляют в виде:

± 0,01d , при Р = 0,95, (12)

где - среднеарифметическое значение результатов двух определений, признанных приемлемыми, %;

d - границы относительной погрешности измерений, %.

Пределы повторяемости r и воспроизводимости R , а также показатель точности dдля диапазона измерений, в соответствии с таблицей 3, массовой доли потерь при прокаливании приведены в таблице 6.

7.12 Определение массовой доли фторидов

7.12.1 Отбор проб - по 7.1.

7.12.2 Условия проведения испытания - по 7.2.3.

7.12.3 Определение массовой доли фторидов - по ГОСТ 8515 (см. 3.9).

7.13 Определение массовой доли мышьяка

7.13.1 Отбор проб - по 7.1.

7.13.2 Условия проведения испытаний - по 7.2.3.

7.13.3 Определение массовой доли мышьяка - по ГОСТ 26930, ГОСТ Р 51766 или ГОСТ 10485.

7.14 Определение массовой доли свинца

7.14.1 Отбор проб - по 7.1.

7.14.2 Условия проведения испытаний - по 7.2.3.

7.14.3 Определение массовой доли свинца - по ГОСТ 26932.

8 Транспортирование и хранение

8.1 Пищевые монофосфаты натрия транспортируют в крытых транспортных средствах всеми видами транспорта в соответствии с правилами транспортирования грузов, действующими на соответствующих видах транспорта.

8.2 Пищевые монофосфаты натрия хранят в упаковке изготовителя в сухом прохладном месте в крытых складских помещениях.

8.3 Срок хранения пищевых монофосфатов натрия - не более двух лет со дня изготовления.

9.1 Пищевую добавку Е339 используют в качестве регулятора кислотности, стабилизатора окраски, стабилизатора консистенции, эмульгатора, комплексообразователя, текстуратора и влагоудерживающего агента при производстве хлебобулочных и мучных кондитерских изделий, ликероводочных изделий, продукции мясной, рыбной, масложировой, консервной и молочной промышленности.

9.2 Пищевую добавку Е339 применяют в соответствии с нормативными правовыми актами Российской Федерации * .

* До введения соответствующих нормативных правовых актов Российской Федерации - нормативными документами федеральных органов исполнительной власти .

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫМ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

Добавки пищевые

АЗОКРАСИТЕЛИ

Технические условия

Издание официальное

Стенда ртинформ 2014

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПАКК Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом ло стандартизации ТК 154 «Пищевые добавки и ароматизаторы»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 сентября 2013 г. № 854-ст

4 8 настоящем стандарте учтены требования Единого стандарта на пищевые добавки Комиссии Кодекса Алиментариус CODEX STAN 192-1995 «General Standard for Food Additives» (пункт 3.4) в части Спецификаций на пищевые добавки азокрасители Е102. Е110. Е122, Е124. Е129. Е151. Е155 Единого свода спецификаций пищевых добавок Объединенного экспертного комитета по пищевым добавкам ФАО/ВОЗ «Combined compendium of food additive specification JECFA. Volume 4»

5 8ВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (ло состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стан дарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Добавки пищевые АЗОКРАСИТЕЛИ Технические условия Food additives. Azo colours. Specifications

Дата введения - 2015-01-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевые добавки Е102. Е110, Е122. Е124, E12S. Е151. Е155. представляющие собой пищевые азокрасители (далее - аэокрасители) и предназначенные для использования в пищевой промышленности.

Примечание - Термин «аэокрасители» отражает общую особенность включенных в настоящий стандарт пищевых добавок, связанную с наличием в их структуре азогруппы (N ■ N).

Требования к качеству аэокрасителей изложены в 3.1.3.3.1.4 и 3.1.5. к безопасности - в 3.1.6. к маркировке - в 3.3.

2 Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 6.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.044-69 (ИСО 4589-84) Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрыво-опасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.011-69 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4.103-83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

Издание официальное

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4160-74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий аэотистокислый. Технические условия ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия ГОСТ 4201-79 Натрий углекислый кислый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, при* меняемых при анализе

ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 5819-78 Реактивы. Анилин. Технические условия ГОСТ 6006-78 Реактивы. Бутанол-1. Технические условия ГОСТ 6016-77 Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия ГОСТ 6259-75 Реактивы. Глицерин. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6825-91 (МЭК 81-84) Лампы люминесцентные трубчатые для общего освещения ГОСТ 10354-82 Пленка полиэтиленовая. Технические условия

ГОСТ 11773-76 Реактивы. Натрий фосфорно-кислый двуззмвщенный. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 14961-91 Нитки льняные и льняные с химическими волокнами. Технические условия ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 16922-71 Красители органические, полупродукты, текстильно-вспомогательные вещества. Методы испытаний

ГОСТ 17308-88 Шпагаты. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 19360-74 Мешки-вкладыши пленочные. Общие технические условия ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5.5-водный. Технические условия ГОСТ 22300-76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотноосновного титрования

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28365-88 Реактивы. Метод бумажной хроматографии

ГОСТ 28498-90 Термометрыжидкостныестекпянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30090-93 Мешки и мешочные ткани. Общие технические условия

ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определений токсичных элементов

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Системастандартовббзопасноститруда.Электробезоласность.Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 2859-1-2007 Статистические методы. Процедуры выборочного контроля по альтернативному признаку. Часть 1. Планы выборочного контроля последоеательныхлартий на основе приемлемого уровня качества

ГОСТ Р 51766-2001 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 53361-2009 Мешки из бумаги и комбинированных материалов. Общие технические

ГОСТ Р 54463-2011 Тара из картона и комбинированных материалов для пищевой продукции. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты*, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячно издаваемого информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который двна недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию отого стандарта с учетом всех внесенных еденную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанием выше года утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учете данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Технические требования

3.1 Характеристики

3.1.1 Азокрасители вырабатывают в соответствии с требованиями и настоящего стандарта и применяют е пищевых продуктах в соответствии с и .

3.1.2 Обозначения, наименования, химические названия, формулы и молекулярные массы азокрасителей приведены в таблицах 1 и 2.

Таблица 1 - Обозначения и наименования взокрасителей

Наименование амкраситепя	Индекс красителя в европейской кодификации пищевых добавок	Номер красителя а международной системе нумерации пишсоых добааон (*NS)	Номер красителя в международной классификации химических веществ (CAS №}	Комер красителя в международном каталоге красителей Coloui Index \|CI Nt>	Синоним наименования азокрасителя
Тартразин (Твптагше)					Пищевой желтый 4 (Food Yellow4. FO&C Yellow Ns 5)
Желтый «солнечный закат» FCF (Suneet Yellow FCF)					Пищевой желтый 3 (Food Yellow3. FO&C Yellow № 6)
Аэорубин					Пищевой красный 3 (Food Red 3). Кармуаэин (Car-motsine)
Понсо 4R (Ponceau 4R)					Пищевой красный 7 (Food Red 7). Кошенилевый красный (CocDIneal Red A)

Окончание таблицы 1

Наименование аэохраситслп	Индекс «ресителя о европейской кодификации пищевых добавок	Номер красителя о международной системе нумерации пищевых добавок (INS)	Номер красителя в международной классификации химических веществ (CAS N9)	Номер красителя в международном каталоге красителей Colour Index (Cl N9)	Синоним наименования а>о«раситепя
Красный очаровательный АС (Allura Red АС)					Пищевой крвеный 17 (Food Red 17. FO&C Red to 40)
Черный блестящий PN (Brilliant Bleck BN)					Пищевой черный 1 (Food Black 1. Black BN. Black PN)
Коричневый HT(8rown НТ)					Пищевой коричневый 3 (Food Brown 3). Шоколадный коричневый (Chocolate Brown HT)

Таблице 2 - Химические названия, формулы и молекулярные мессы азокрасителей

Наименование азокрасителя	Химическое название		Молекулярная масса, a e. м
Тартразин £102 (Tartrazme)	5-гидрокси-1-(4-сульфофенил)-4-{4-сульфо-фенилвзо) пиразол-3-кврбоксилат тринатри-еввя соль
Желтый «солнечный закат» FCF £110 (Sunset Yellow FCF}	2-Гидрокси-1-(4-сульфонафтофенилазо) нафталин-6-сульфонат динвтриеввя соль	Ct»Ht©N2Na?OrSj
Азорубин E122 (АгогиЫпе)	4-Гидрокси-3-(4-сульфо-1-нафтилвэо> наф-твлин-1-сульфонвт динвтриеввя соль
П онсо 4 R £ 124 (Ponceau 4 R)	2-Гидрокси-1-(4-сульфо-1-нафтилвэо> нвф-твлин-б.в-дисульфонат динатриевая соль	CjuH i iNjNasOtcSj
Красный очаровательный АСЕ129 (Allure Red АС}	2-Гидрокси-1-(2-мвтокси-5-метнл-4-сульфо-фенилвзо) нафталин-6-сульфонвт динатриевая соль
Черный блестящий PN £151 (Brilliant Black BN)	4-Ацетамидо-5-гидрокси-6-(7-сульфо-4-(4-сульфофенилвзо}-1-нвфтилазо)нафтв-лин-1.7-дисульфонат тетранвтриеввя соль	СгаН i/NjNa40uS<
Коричневый НТ Е155 (Brown НТ)	4.4‘-(2,4-Дигидрокси-5-гидрокси-ме-тил-1,3-фенилен бисвэо)-Ди-(нвфта-лин-1-сульфонвт) динвтриеввя соль

3.1.3 По органолептическим показателям азокрасители должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 3.

Таблице 3 - Органолептические показатели азокрасителей

Окончание таблицы 3

Наименование азохрасителя	Наименование показателя
Наименование азохрасителя	Внешний вид. цвет азохрасителя	Цвет водного раствора азохрасителя
Аэорубин Е122 (АгогиРте)	От красного до темно-бордового цвета порошок или гранулы
Понсо 4R Е124 (Ponceau 4R)	Красный порошок или гранулы
(Allure Red АС)	Темно-красный порошок или гранулы
Черный блестящий PN E1S1 (Brilliant Slack 8N)	Черный порошок или гранулы	Черно-синий
Коричневый НТ Е155 (Brown	Красно-коричневый порошок или гранулы	Коричневый

3.1.4 Спектрофотометрические характеристики аэокраситепей приведены е таблице 4.

Таблица 4 - Спектрофотометрические характеристики азокрасителей

Наименование азохрасителя	Спектрофотонетрмческая характеристика азохрасителя		Растворитель
Наименование азохрасителя	Длине вопим. соответствующая максимуму соетолог лощения, мм	Удельный коэффициент сеетопотпощвния. ^	Растворитель
Тартразин EI02			Дистиллированная вода
Желтый «солнечный закат» FCFE110			Буферный рвствор при pH ■ 7
Азорубин Е122			Дистиллированная вода
Понсо 4R Е124			Дистиллированная аода
Красный очаровательный АС Е129			Буферный раствор при pH ■ 7
Черный блестящий PN Ё151			Дистиллированная вода
Коричневый НТ Е155			Буферный раствор при pH ■ 7

3.1.5 По физико-химическим показателям азокраситепи должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 5.

Таблица 5 - Физико-химические показатели азокрасителей

Наименование показателя	Характеристика показателя
Массовая доля основного красящего вещества. %. не менее: Тартрвзин Е102
Желтый «солнечный закат» FCF Е110
Азорубин Е122
Понсо 4R Е124
Красный очаровательный АС Е129
Черный блестящий PN E1S1
Коричневый НТ E1S5
Веществе, не растворимые в воде. %. не более
Веществе, экстрагируемые эфиром. %. не более

Окончание таблицы 5

Наименование показателя	Характеристика показателя
Сопутствующие красящие веществе. %. не более: Тартрезин Е102

Азорубин Е122
Понсо 4R Е124
Красный очаровательный АС Е129
Черный блестящий PN Е151
Коричневый НТ Е155
Потери при высушивании при 135 ‘С. %. не более. Тартрезин Е102
Желтый «солнечный закат* FCF Е110
Азорубин Е122
Понсо 4R Е124
Красный очаровательный АС Е129
Черный блестящий PN Е151
Коричневый НТ Е155
Несульфированные первичные ароматические амины в пересчете не анилин. %. не более

3.2 Упаковка

3.2.1 Упаковка аэокрасителей должна соответствовать требованиям, установленным в и (2).

3.2.2 Азокрасители упаковывают в продуктовые мешки из мешочных тканей по ГОСТ 30090, бумажные открытые мешки марки НМ и ПМ по ГОСТ Р 53361. ящики из гофрированного картона для пищевых продуктов по ГОСТ Р 54463. Внутрь продуктовых мешков из мешочных тканей, бумажных мешков марки НМ. ящиков из гофрированного картона должны вставляться мешки-вкладыши по ГОСТ 19360 из пищевой полиэтиленовой нестабилизированной пленки марки Н толщиной не менее 0.08 мм по ГОСТ 10354.

Тип и размеры мешков, предельную массу упаковываемых азокрасителей устанавливает изготовитель.

3.2.3 Полиэтиленовые мешки-вкладыши после их заполнения заваривают или завязывают шпагатом из лубяных волокон по ГОСТ 17308.

3.2.4 Верхние швы тканевых и бумажных мешков должны быть зашиты машинным способом льняными нитками по ГОСТ 14961 или другими, обеспечивающими механическую прочность шва.

3.2.5 Допускается применение других видов упаковки и упаковочных средств, соответствующих требованиям, установленным . (2). и изготовленных из упаковочных материалов, соответствующих требованиям .

3.2.6 Отрицательное отклонение массы нетто от номинальной массы каждой упаковочной единицы должно соответствовать требованиям ГОСТ 8.579 (таблицы А.1 и А.2).

3.2.7 Азокрасители, отправляемые в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают по ГОСТ 15846.

3.3 Маркировка

3.3.1 Необходимо, чтобы маркировка азокрасителей отвечала требованиям, установленным

3.3.2 Транспортная маркировка должна соответствовать требованиям, установленным в с нанесением манипуляционных знаков по ГОСТ 14192.

4 Требования безопасности

4.1 По степени воздействия на организм человека аэокрасители в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относят к веществам умеренно опасным - третьему классу опасности.

4.2 Аэокрасители относят к горючим материалам по ГОСТ 12.1.044.

4.3 При работе с аэокрасителями необходимо использовать спецодежду, средства индивидуальной защиты поГОСТ 12.4.011 и соблюдать правила личной гигиены.

4.4 При проведении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.

4.5 Организация обучения работающих безопасности труда -по ГОСТ 12.0.004.

4.6 Производственные помещения, в которых проводят работы с азокрасителями, и помещения, где проводят работы с реактивами, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

4.7 Электробезопасность при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.2.007.0 и ГОСТ Р 12.1.019.

4.8 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5 Правила приемки

5.1 Азокрасители принимают партиями.

Партией считают количество азокрасителей одного наименования, изготовленное за один технологический цикл, водинаковой упаковке, полученное одним изготовителем поодному документу, сопровождаемое товаросопроводительной документацией, обеспечивающей прослеживаемость продукции.

5.2 Для проверки соответствия азокрасителей требованиям настоящего стандарта проводят приемо-сдаточные испытания по качеству упаковки, правильности нанесения маркировки, массе нетто, органолептическим и физико-химическим показателям и периодические испытания по показателям, обеспечивающим безопасность.

5.3 При проведении приемо-сдаточных испытаний применяют одноступенчатый выборочный план при нормальном контроле, специальном уровне контроля S-4 и приемлемом уровне качества AQL. равном 6.5. по ГОСТ Р ИСО 2859-1.

Выборку упаковочных единиц осуществляют методом случайного отбора в соответствии с таблицей 6.

Таблица 6

5.4 Контроль качества упаковки и правильности маркировки проводят внешним осмотром всех упаковочных единиц, попавших в выборку.

5.5 Контроль массы нетто азокрасителей в каждой упаковочной единице, попавшей в выборку, проводят по разности массы брутто и массы упаковочной единицы, освобожденной от содержимого. Предел допускаемых отрицательных отклонений от номинальной массы нетто азокрасителей в каждой упаковочной единице - по 3.2.6.

5.6 Приемка партии азокрасителей по массе нетто, качеству упаковки и правильности

маркировки упаковочных единиц

5.6.1 Партию принимают, если число упаковочных единиц в выборке, неотвечающихтребоеаниям по качеству упаковки, правильности маркировки и массе нетто азокрасителей. меньше или равно приемочному числу (см. таблицу 6).

5.6.2 Если число упаковочных единиц в выборке, не отвечающих требованиям по качеству упаковки, правильности маркировки и массе нетто азокрасителей. больше или равно браковочному числу (см. таблицу 6). контроль проводят на удвоенном объеме выборки от этой же партии. Партию принимают, если выполняются условия 5.6.1.

Партию бракуют, если число упаковочных единиц в удвоенном объеме выборки, не отвечающих требованиям по качеству упаковки, правильности маркировки и массе нетто азокрасителей, больше или равно браковочному числу.

5.7 Приемка партии азокрасителей по органолептическим и физико-химическим

показателям

5.7.1 Для контроля органолептических и физико-химических показателей аэокрасителей из каждой упаковочной единицы, лопавшей в выборку в соответствии с требованиями таблицы 6, проводят отбор мгновенных проб и составляют суммарную пробу по 6.1.

5.7.2 При получении неудовлетворительных результатов хотя бы по одному из органолептических или физико-химических показателей проводят повторный контроль по этому показателю на удвоенном объеме выборки от этой же партии. Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.

При получении неудовлетворительных результатов при повторном контроле партию бракуют.

5.7.3 Органолептические и физико-химические показатели аэокрасителей в поврежденной упаковке проверяют отдельно. Результаты контроля распространяют только на азокрасители в этой упаковке.

5.8 Порядок и периодичность контроля показателей безопасности {содержание мышьяка, свинца, ртути, кадмия) устанавливает изготовитель в программе производственного контроля.

6 Методы контроля

6.1 Отбор проб

6.1.1 Для составления суммарной пробы аэокрасителей из разных мест каждой упаковочной единицы. отобранной по 5.3, отбирают мгновенные пробы с помощью пробоотборника (щупа), погружая его не менее, чем на 3/4 глубины.

Масса мгновенной пробы должна быть не более 10 г.

6.1.2 Мгновенные пробы помещают в сухую чистую стеклянную или полимерную емкость и тщательно перемешивают.

6.1.3 При необходимости уменьшения суммарной пробы может быть использован метод квартования. Для этого суммарную пробу высыпают на чистый стол и разравнивают тонким слоем в виде квадрата. Затем ее деревянными планками со скошенными ребрами ссыпают с двух противоположных сторон на середину так. чтобы образовался валик. Суммарную пробу с концов валика также ссыпают на середину, снова разравнивают в виде квадрата толщиной слоя от 1 до 1.5 см и планкой делят по диагонали на четыре треугольника. Две противоположные части пробы отбрасывают, а две оставшиеся соединяют. перемешивают и вновь делят на четыре треугольника. Деление повторяют необходимое число раз. Продолжительность процедуры квартования должна быть минимальной.

6.1.4 Лабораторной пробой для партий аэокрасителей малых объемов может служить суммарная проба, при этомобщая масса мгновенныхпроб должна быть не менее массы, необходимой для проведения испытаний.

Подготовленную суммарную пробу делят на две равные части, которые помещают в чистые, сухие, плотно закрывающиеся стеклянные или полиэтиленовые емкости.

Емкость с первой частью суммарной пробы направляют в лабораторию для проведения анализов.

Емкость со второй частью пробы опечатывают, пломбируют и хранят для повторного контроля в случае возникновения разногласий в оценке качества и безопасности аэокрасителей.

6.1.5 Емкости с пробами снабжают этикетками, на которых должны быть указаны:

Полное наименование азокрасителя и его Е номер;

Наименование и местонахождение изготовителя;

Номер партии;

Масса нетто партии;

Число упаковочных единиц в партии;

Дата изготовления;

Дата отбора проб;

Срок и условия хранения:

Фамилии лиц. проводивших отбор данной пробы;

Обозначение настоящего стандарта.

6.2 Определение внешнего вида и цвета

6.2.1 Сущность метода

Метод заключается в визуальном сравнении цвета азокрасителя с цветом контрольного образца красителя данного наименования.

За контрольный образец принимают образец красителя данного наименования, показатели кото* рогосоответствуют требованиям ^ В:

6.3.5 Подготовка к анализу

6.3.5.1 Приготовление буферного раствора с pH раствора 7.0 ед. pH

Раствор 1. Раствор натрия фосфорнокислого двузамещенного молярной концентрации с (Na 2 HP0 4) - 0.2 моль/дм 3 готовят по ГОСТ 4919.2.

Раствор 2. Раствор калия фосфорнокислого одноэамещенного молярной концентрации с(КН 2 РО д) - 0.2 моль/дм 3 готовят лоГОСТ 4919.2.

Буферный раствор с pH раствора 7,0 ед. pH готовят по ГОСТ 4919.2 в колбе вместимостью 100 см 3 разбавлением 32.0 см 3 раствора 1 и 18см 3 раствора 2 дистиллированной водой до объема 100 см 3 .

6.3.5.2 Приготовление растворов азокрасителей

В стаканчике вместимостью 50 см 3 взвешивают 0.25 г контрольного азокрасителя с записью результата до четвертого десятичного знака. Затем в стаканчик добавляют 20 см 3 дистиллированной воды или буферного раствора no 6.3.5.1. в соответствии с таблицей 4. и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Для интенсификации растворения допускается нагревание раствора в стаканчике на водяной бане до температуры не более 90 *С. Затем раствор охлаждают до (20 ± 1) "С. переносят количественно в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 250 см 3 , доводят объем раствора в колбе тем же растворителем, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают (растворА).

Пипеткой отбирают 10 см 3 раствора А и переносят в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 см 3 . Доводят объем раствора в колбе до метки тем же растворителем, закрывают кол* бу пробкой и тщательно перемешивают (раствор Б).

Пипеткой отбирают 10 см 3 раствора Б и переносят в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100см э. Доводятобъем раствора в колбе до метки темже растворителем, закрывают кол* бу пробкой и тщательно перемешивают (раствор В).

6.3.5.3 Приготовление растворов анализируемых азокрасителей проводят по 6.3.5.2.

6.3.6 Проведение анализа

Приготовленные растворы контрольного азокрасителя (раствор 8 no 6.3.5.2) и анализируемого аэокрасителя (раствор В по 6.3.5.3) дозируют пипеткой в кюветы спектрофотометра и регистрируют спектры поглощения относительно оптической плотности дистиллированной воды в диапазоне длины волн от 350 до 700 нм в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрофотометра.

Спектры поглощения контрольного и анализируемого азокраситепей должны быть идентичны, а длина волны, соответствующая максимуму сеетологлощения анализируемого аэокрасителя. должна совпадать с длиной волны, соответствующей максимуму светопоглощения контрольного азокрасителя (см. таблицу 4).

6.4 Определение массовой доли основного красящего вещества аэокрасителя

6.4.1 Сущность метода

Метод основан на определении массовой доли основного красящего вещества азокрасителя по измерению интенсивности окраски его раствора спектрофотометрическим методом при длине волны, соответствующей максимуму светопоглощения азокрасителя данного наименования согласно таб* лице 4.

6.4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Для проведения анализа следует использовать средства измерений, вспомогательное оборудование. реактивы и материалы по 6.3.2.

6.4.3 Отборпроб - поб.1.

6.4.4 Условия проведения анализа

При подготовке и проведении измерения должны быть соблюдены следующие условия:

Температура окружающего воздуха...........от10*Сдо35*С;

Относительная влажность воздуха............от 40% до 95%:

Напряжение в электросети.................220*]“£ В:

Частота тока в электросети.................от 49 до 51 Гц.

6.4.5 Подготовка к анализу по 6.3.5.

6.4.6 Проведение анализа

Кювету спектрофотометра заполняют приготовленным по 6.3.5.3 раствором анализируемого азокрасителя и измеряют оптическую плотность при длине волны, соответствующей максимуму светопогло* щения относительно оптической плотности растворителя (см. таблицу 4).

Оптическая плотность раствора анализируемого красителя должна находиться в диапазоне от 0.3 до0.7ед. о. л.

6.4.7 Обработка и оформление результатов измерений

Массовую долю основного красящего вещества в анализируемом аэокрасителе X. %. рассчитывают по формуле

где 4 - оптическая плотность раствора аналиэируемогоазокрасителяпоб.3.5.3. измеренная при условиях. указанных в таблице 4;

V- объем раствора Апо6.3.5.3,см э; V- 250см;

V, - объем раствора Б по 6.3.5.3. см 3 ; V, = 100 см 3 ;

V 2 - объем раствора А. взятого на приготовление раствора Б по 6.3.5.3. см 3 ;

V 3 - объем раствора В по 6.3.5.3, см 3 ; = 100 см 3 ;

V i - объем раствора Б. взятого на приготовление раствора в no 6.3.5.3. см 3 ;

V 4 - 10 см 3 ;

Удельный коэффициент светопоглощениявсоответствии с таблицей 4. численно равный оптической плотности раствора красителя, с массовой долей красящего вещества 1 % (1 г/100см 3) при толщине поглощающего слоя 1 см.%- 1 - см- 1 ; d - толщина поглощающего слоя, см; d - 1 см;

m - масса пробы анализируемого азокрасителя, взятой для анализа, г, no 6.3.5.3.

6.4.8 Контроль точности результатов измерений

За окончательный результат определений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений Х ев, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости; абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости при Р - 95 %. не превышает предела повторяемости г - 0.60 %.

Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р * 95 %, не превышает предела воспроизводимости R - 1.20 %.

Границы абсолютной погрешности метода определения массовой доли азокрасителя ±0.6 % при Р* 95%.

6.5 Определение массовой доли веществ, не растворимых в воде

6.5.1 Отбор проб - по 6.1.

6.5.2 Массовую долю веществ, нерастворимых в воде, определяют по ГОСТ 16922 (см. 1.1), при этом для анализа берут пробу азокрасителя массой (5.0 ± 0,5) г.

6.6 Определение массовой доли веществ, экстрагируемых эфиром

6.6.1 Сущность метода

Метод основан на экстракции веществ, растворимых в эфире, отгонке эфира при температуре (55± 5) ®С и определении массы сухого остатка.

6.6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг. и с

погрешностью от нелинейности i0.6 мг.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 ®С до 150 ®С. ценойделения 1 *С по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические поГОСТ 27752.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 20 *С до 150 ®С с погрешностью ±2 ®С.

Эксикатор 2-100 по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием, предварительно прокаленным при температуре (300150) *С в течение 2 ч.

Экстрактор Сокслета, состоящий из насадки для экстрагирования НЭТ-100 ТС по ГОСТ 25336. холодильника ХШ-1-200-14/23ХС по ГОСТ 25336 и колбы К-1 -50-14/23 ТС по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемыми шлифованными соединениями.

Установка для отгонки растворителя, состоящая из насадки Н1 >19/26*14/23 ТС ло ГОСТ 25336, холодильника ХПТ-1-100-14/23 ХС по ГОСТ 25336. аллонжа АКП-14/23-14/23 ТС ло ГОСТ 25336 и прием* ной колбы К*1*250*29/32 ТС ло ГОСТ 25336 с взаимозаменяемыми шлифованными соединениями.

Цилиндр 1-50*1 поГОСТ 1770.

Бумага фильтровальная поГОСТ 12026.

Баня глицериновая.

Эфир диэтиловый. высушенный над сернокислым натрием или хлористым кальцием.

Глицерин по ГОСТ 6259.

6.6.3 Отборлроб - поб.1.

6.6.4 Условия проведения анализа

При подготовке и проведении измерения необходимо соблюдение следующих условий:

Температура окружающего воздуха...........от20°Сдо25*С:

Относительная влажность воздуха............от 40% до 90%:

Напряжение в электросети.................220*]"* В;

Частота тока в электросети.................от 49 до 51 Гц.

Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вен* тиляцией.

Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

6.6.5 Подготовка к анализу

6.6.5.1 Подготовка экстрактора Сокслета

Колбу для экстрактора Сокслета сушат в сушильном шкафу при температуре (120 ± 5) *С в течение 2 ч. затем охлаждают е эксикаторе в течение 40 мин и взвешивают сзаписью результата взвешивания до третьего десятичного знака. Высушивание колбы продолжают до тех пор. пока разница между результатами двух последовательных определений составит менее 0,001.

Нафилыровальнойбумагевэвешиваютбганализируемогоазокраситвля сзаписью результата до третьего десятичного знака. Затем сворачивают фильтровальную бумагу с аэокрасителем в виде патрона и помещают патрон в насадку для экстрагирования.

6.6.5.2 Подготовка установки для отгонки растворителя

Собирают установку для отгонки растворителя, последовательно соединяя насадкусхолодильни* ком. а холодильник с приемной колбой через аллонж.

6.6.6 Проведение анализа

Насадку для экстрагирования, вместеспомещенным в нее патроном с аэокрасителем. соединяют сколбой, подготовленной поб.6.5.1. приливают в нее 40 см 3 диэтиловогоэфира исоединяютнасадку для экстрагирования с холодильником. Колбу помещают в нагретую до температуры (55±5) *С глицериновую баню, обеспечивающую равномерное умеренное кипение диэтилового эфира. Экстракцию проводят в течение 5 ч. после чего отделяют колбу от насадки для экстрагирования, соединяют ее с насадкой установки для отгонки растворителя и помещают в нагретую до температуры (55 ± 5) °С глицериновую баню. Упаривают содержимое колбы досуха, после чего сушат в сушильном шкафу при температуре (100 ± 2) *С в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака. Высушивание колбы продолжают до тех пор. пока разница между результатами двух последовательных определений не составит менее 0.001 г.

6.6.7 Обработка и оформление результатов измерений

Массовую долю веществ, экстрагируемых эфиром X, %. вычисляют по формуле

x= M ! __M L i (3)

гдеМ, - масса колбы с сухим остатком веществ, экстрагируемых эфиром, г;

М 2 - масса пустой колбы, г.

М - масса пробы азокрасителя ло 6.6.5.1. г.

Вычисления проводят с записью результата до третьего десятичного знака.

6.6.6 Контроль точности результатов измерений

За окончательный результат определений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определвнийХ ир,%. округленное до второго десятичногоэнака. если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости при Р- 95 %. не превышает предела повторяемости г = 0.020 %

Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р - 95 %. не превышает предела воспроизводимости R = 0.030 %.

Гракицы абсолютной погрешности метода определения веществ, экстрагируемых эфиром J.O.02 % при Р- 95%.

6.7 Определение массовой доли сопутствующих красящих веществ

6.7.1 Сущность метода

Метод основан на разделении основных и сопутствующих красящих веществ азокрасителей методом хроматографирования на бумаге, экстракции полученных хроматографических зон. соответствующих основным и сопутствующим красящим веществам, и определенииоптической плотности экстрактов при длинах волн, соответствующих максимумамсветологлощения основных и сопутствующих красящих веществ.

Удельные коэффициенты светопоглощения основных и сопутствующих красящих веществ принимаются равными.

6.7.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО). не превышающим 0,3 мг. и с

погрешностью от нелинейности i0,6 мг.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 *С до 100 °С. ценойделения 1 ®С по ГОСТ 28498.

Спектрофотометр с диапазоном измерения в интервале длин волн от 350 до 700 нм. допустимой абсолютной погрешностью коэффициента пропускания не более 1 %.

Кюветы кварцевые толщиной поглощающего слоя 1 см.

Камера хроматографическая с крышкой.

Электроплитка поГОСТ 14919.

Баня водяная.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 20 *С до 100 *С с погрешностью ±2 *С.

Микрошприц вместимостью 0.1 см 3 с ценойделения не более 0.002 см 3 .

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 1.5.10 см 3 первого класса точности.

Колбы мерные с пришлифованными пробками вместимостью 50.100 см 3 первого класса точности поГОСТ 1770.

Стаканчики для взвешивания СВ-19/9 (24/10) или СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Стакан В(Н)-1-100 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.

Палочка стеклянная.

Бумага хроматографическая размером не менее 20 х 20 см.

Бумага фильтровальная лабораторная ФОБ-HI по ГОСТ 12026.

Азокраситепи в соответствии с 3.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. ч. д. а., раствор массовой концентрации 250 г/дм 3 .

Ацетон по ГОСТ 2603. ч. д. а.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч.. ледяная, раствор с массовой долей уксусной кислоты 3 %; готовят по ГОСТ 4517.

Натрий лимоннокислый 5,5-водный по ГОСТ 22280. ч. д. а.

Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.

Бутанол-1 по ГОСТ 6006. ч. д. а.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016. ч. д. а.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201. ч. д. а.

Спирт пролиловый. х. ч.

Этилацетат по ГОСТ 22300. ч. д. а.

Кислый углекислый натрий по ГОСТ 4201. ч. д. а., раствор массовой концентрации 4.2 г/дм 3 .

Допускается использование других средств измерений по метрологическим и техническим характеристикам и реактивов по качеству, не уступающих вышеуказанным и обеспечивающих необходимую точность определения.

6.7.3 Отбор проб - лоб.1.

6.7.4 Условия проведения анализа - лоб.6.4.

6.7.5 Подготовка к анализу

6.7.5.1 Приготовление элюентое Приготовление элюента 1

6 см 3 дистиллированной воды, 2 см 3 этилацетата и 12см 3 пролиловогослирта. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

Приготовление элюента 2

В мерную колбу вместимостью 50 см 3 вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива,

7 см 3 изобутилового спирта, 7 см 3 этилового спирта и 7 см 3 дистиллированной воды. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленный.

Приготовление элюента 3

В мерную колбу вместимостью 50 см 3 вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива. 12 см 3 бутилового спирта. 4 см 3 этилового спирта и 6 см 3 раствора уксусной кислоты массовой концентра* ции 3 г/дм 3 . Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленный.

Приготовление элюента 4

В мерную колбу вместимостью 50 см 3 вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива.

8 см 3 пролиловогослирта. 6 см 3 этилацетата и 6 см 3 дистиллированной воды. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленный.

Приготовление элюента 5

В мерную колбу вместимостью 50 см 3 вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 8 см 3 бутилового спирта, 2 см 3 ледяной уксусной кислоты и 10 см 3 дистиллированной воды. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленный.

Приготовление элюента 6

В мерную колбу вместимостью 50 см 3 вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива. 10 см 3 бутилового спирта. 2.25 см 3 этилового спирта, 4.4 см 3 дистиллированной воды и 0.1 см 3 водного аммиака. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленный.

6.7.5.2 Приготовление экстрагента

В мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 50 см 3 вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 10 см 3 ацетона и 10 см 3 дистиллированной воды. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленный.

6.7.6 Приготовление растворов контрольных азокрасителей

В стакане вместимостью 50 см 3 взвешивают 0.5000 г контрольного азокрасителя в соответствии с таблицей 5. Затем прибавляют 20 см 3 дистиллированной воды и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Для интенсификации растворения допускается нагревание раствора в стакане на водяной бане до температуры не более 90 *С. Затем раствор охлаждают до температуры (20 ± 1) °С, количественно переносят в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 см 3 , доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

Массовая доля контрольного красителя в полученном растворе С, = 1 %.

6.7.7 Приготовление растворов анализируемых азокрасителей

В стакан вместимостью 50 см 3 взвешивают 0.5000 г анализируемого азокрасителя. Затем прибавляют 20 см 3 дистиллированной воды и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Для интенсификации растворения допускается нагревание раствора в стакане на водяной бане до температуры не более 90 *С. Затем раствор охлаждают до температуры (20 ± 1) *С. количественно переносят в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 см 3 , доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают. Массовая доля анализируемого красителя в полученном растворе С л * 1 %.

6.7.8 Подготовка хроматографической камеры - по ГОСТ 28365.

6.7.9 Подготовка хроматографической бумаги

Хроматографическуюбумагу готовят по ГОСТ 28365 снанесением на линию старта в виде полос по 0,1 см 3 растворов контрольного и анализируемого азокрасителей с расстоянием между ними не менее 20 мм.

6.7.10 Проведение анализа

Анализ проводят по Г ОСТ 28365. используя любой из элюентов. приготовленных по 6.7.5.1. Элюирование заканчивают при достижении элюентом 18 см от линии старта. По окончании элюирования хроматограмму вынимают пинцетом, сушат в сушильном шкафу при температуре {55 ± 5) в С в течение 15 мин. охлаждают и вырезают окрашенные зоны, соответствующие основному красящему веществу контрольного азокрасителя и сопутствующим красящим веществам анализируемого азокрасителя.

Одновременно вырезают неокрашенные зоны хроматографической бумаги, равные по площади соответствующим окрашенным зонам.

Вырезанные из хроматограммы зоны помещают в четыре индивидуальных стакана вместимостью 50 см 3 . В первый стакан - зоны, соответствующие сопутствующим красящим веществам в анализируемом аэокрасителе (раствор 1). во второй - зону, соответствующую основному красящему веществу контрольного красителя (раствор 2). в третий - неокрашенные зоны, равные по площади зонам сопутствующих красящих веществ анализируемого азокрасителя (раствор 3), в четвертый - неокрашенную зону, равную по площади зоне основного красящего вещества анализируемого азокрасителя (раствор 4). Затем добавляют пипеткой в каждый стакан по 5 см 3 экстрагента, приготовленного по 67.5.2 и встряхивают в течение 3 мин. после чего в каждый стакан пипеткой добавляют по 15 см 3 раствора кислого углекислого натрия, встряхивают, фильтруют полученные экстракты через бумажные фильтры в кварцевые кюветы.

Определяют оптические плотности полученных фильтратов при длине волны, соответствующей максимуму светопоглощения в соответствии с таблицей 4. используя в качестве растворов сравнения соответствующие неокрашенные фильтраты (раствор 1 против раствора 3 и раствор 2 против раствора 4).

6.7.11 Обработка и оформление результатов измерений

Массовую долю сопутствующих красящих веществ в анализируемом аэокрасителе Х 2 , %. рассчитывают по формуле

где С - массовая доля красящих веществ в анализируемом аэокрасителе по 6.4. %;

А в - оптическая плотностьрастеорасопутствующих красящих веществ анализируемогоаэокрасите-ля по 6.7.10 (раствор 1);

А а - оптическая плотность раствора основного красящего вещества контрольного азокрасителя по

6.7.10 (раствор2).

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

6.7.12 Контроль точности результатов измерений

За окончательный результат определений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений Х 3<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %. не превышает предела воспроизводимости R - 0.03 %.

Границы абсолютной погрешности метода определения массовой доли сопутствующих красящих веществ в анализируемом аэокрасителе 10,2 % при Р= 95%.

6.8 Определение массовой доли иесульфироваикых первичных ароматических аминов

6.8.1 Сущность метода

Метод основан на экстракции несульфированных первичных ароматических аминов из щелочного раствора аэокрасителя толуолом, реэкстракции из толуола в соляную кислоту, последующем диазотировании нитритом натрия, сочетании с 2-нафтол-6-сульфокислотой и спектрофотометрическом измерении оптической плотности полученных окрашенных соединений.

6.8.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Весы по ГОСТ Р 53228. обеспечивающие точность взвешиванияс пределами абсолютной допускаемой погрешности iO,1 г.

Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО). не превышающим 0.3 мг. и погрешностью от нелинейности ±0,6 мг.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры отО *С до 100 *С. ценой деления 1 *С по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Кюветы кварцевые толщиной поглощающего слоя 4 см.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Баня водяная.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 0.5.1.10 см 3 1-го класса точности.

Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169 вместимостью 5.10.15.20.25 см 3 1 -го класса точности.

Воронка ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-250-40 ТСХ по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1-100-18 ТСХ по ГОСТ 25336.

Колбы мерные с пришлифованными пробками вместимостью 25.100 см 3 1-го класса точности по ГОСТ 1770.

Стакан В(Н>-1 -100 ТС{ТХС) по ГОСТ 25336.

Палочка стеклянная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.

Калий бромистый по ГОСТ 4160, х. ч.

Натрий углекислый по ГОСТ 83. ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч. д. а.

Натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197, ч. д. а.

Анилин по ГОСТ 5819. ч. д. а., температурой кипения от 183 *Сдо185 ®С.

2-нафтол-3.6-дисульфокислоты динатриевая соль (соль Шеффера), ч. д. а.

Допускается использование других средств измерений, по метрологическим и техническим характеристикам и реактивов по качеству, не уступающих вышеуказанным и обеспечивающих необходимую точность определения.

6.8.3 Отбор проб - по 6.1.

6.8.4 Условия проведения анализа - по 6.6.4.

6.8.5 Подготовка к анализу

6.8.5.1 Раствор соляной кислоты молярной концентрации с (НС!) -1 моль/дм 3 готовят по ГОСТ 25794.1.

6 8.5.2 Раствор соляной кислоты молярной концентрации с (НС!) = 3 моль/дм 3 готовят по ГОСТ 25794.1 в колбе вместимостью 1000 см 3 разбавлением 270.0 см 3 соляной кислоты плотностью 1.174 г/см 3 или 255.0 см 3 соляной кислоты плотностью 1.188 г/см 3 дистиллированной водой до объема 1000 см 3 .

Раствор хранят при температуре (20 ± 2) *С в течение 1 мес.

6.6.5.3 Приготовление раствора бромистого калия массовой долей 50 %

Бромистый калий массой 10 г растворяют в 10 см 3 дистиллированной воды в колбе вместимостью 100 см 3 .

Раствор используют свежеприготовленный.

6.6.5.4 Приготовление раствора углекислого натрия молярной концентрации c(Na ; C0 3) = = 1 моль/дм 3

Углекислый натрий массой 106 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 . растворяют в 300 см 3 дистиллированной воды, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Раствор хранят при температуре (20 ± 2) *С в течение 1 мес.

6.6.5.5 Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм 3 готовят по ГОСТ 25794.1.

Раствор хранят при температуре (20 ± 2) *С в течение 1 мес.

6.8.5.6 Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 готовят по ГОСТ 25794.1.

Раствор хранят при температуре (20 ± 2) *С в течение 1 мес.

6.8.5J Раствор азотистокислого натрия молярной концентрации с (NaN0 2) = 0.5 моль/дм 3 готовят по ГОСТ25794.1.

Раствор используют свежеприготовленный.

6.8.5.8 Приготовление раствора динатриевой соли 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты (соли Шеффера)

Динатриевую соль 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты (соль Шеффера) массой 15.2 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , растворяют в 300 см 3 дистиллированной воды, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленный.

6.8.5.9 Приготовление раствора анилина

Анилин массой 0.1000 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , добавляют 30 см 3 раствора соляной кислоты, приготовленного по 6.8.5.2. доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают (раствор А).

10 см 3 раствора А помещают в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см 3 . Доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают (раствор 5). 1 см 3 раствора Б содержит 0,0001 г анилина.

Раствор используют свежеприготовленный.

6.8.5.10 В колбу вместимостью 250 см 3 вносят 10 см 3 раствора динатриевой соли 2-кафтол-3.6-дисульфокислоты (соли Шеффера) по 6.8.5.8. прибавляют 100 см 3 раствора углекислого натрия по 6.8.5.4 и тщательно перемешивают (раствор С).

Раствор используют свежеприготовленный.

6.8.5.11 Приготовление раствора сравнения

В мерную колбу вместимостью 25см 3 вносят 10 см 3 раствора соляной кислоты поб.8.5.1. прибавляют 10 см 3 раствора углекислого натрия по 6.8.5.4 и 2 см 3 раствора динатриевой соли 2-нафтол-З.б-ди-сульфокислоты (соли Шеффера) no 6.8.S.8. доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

6.8.6 Построение градуировочной зависимости

8 каждую мерную колбу вместимостью 100 см 3 вносят соответственно 5.10.15.20.25 см 3 раствора Б по 6.8.5.Э. доводят объем в каждой колбе до метки раствором соляной кислоты по 6.8.5.1 и тщательно перемешивают.

Из каждой колбы отбирают по 10 см 3 раствора и вносят в сухие мерные колбы вместимостью 25 см 3 , помещают колбы в баню со льдом и охлаждают в течение 10 мин. Затем в каждую колбу добавляют 1 см 3 раствора бромистого калия no 6.8.5.3 и 0.05 см 3 раствора азотисто-кислого натрия по в.8.5.7, после чего перемешивают. Колбы еыдерживаютебане со льдом в течение Юмин. Затем в каждую колбу добавляют 11 см 3 раствора С по 6.8.5.10. Затем доводят объем в каждой копбе до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой, тщательно перемешивают и помещают в темное место на 15 мин. после чего измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 510 нм против раствора сравнения по 6.8.5.11.

Градуировочкуюэависимость строят, откладывая по оси абсцисс содержание анилина (г) вградуи-роаочных растворах, а по оси ординат - соответствующие значения измеренной оптической плотности.

6.8.7 Проведение анализа

8 стакане вместимостью 100 см 3 взвешивают 2.0000 г анализируемого азокрасителя. Затем прибавляют 50 см 3 дистиллированной воды и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Для интенсификации растворения допускается нагревание раствора в стакане на водяной бане до температуры не более 90 °С.

Затем раствор охлаждают до температуры (20 ± 1) *С. количественно переносят в делительную воронку, используя для этого 50 см 3 дистиллированной воды, прибавляют 5 см 3 раствора гидроокиси натрия по 6.8.5.5.50 см 3 толуола и интенсивно встряхивают в течение (5 ± 1) мин.

После разделения фаз верхний толуольный слой переносят в колбу вместимостью 250см 3 и повторяют процедуру, прибавляя к оставшемуся в делительной воронке водному слою 50 см 3 толуола. Затем нижний водный слой отбрасывают, а полученные толуольные экстракты объединяют в делительной воронке.

8 делительную воронку собъединенным толуольным экстрактом прибавляют 10 см 3 раствора гидроокиси натрия поб.8.5.6 и интенсивно встряхивают в течение (5 ± 1)мин. После разделенияфаз нижний слой отбрасывают. Повторяют процедуру промывки до получения бесцветного нижнего слоя в делительной воронке.

Затем в делительную воронку с промытым толуольным экстрактом прибавляют 10 см 3 раствора соляной кислоты по 6.8.5.2 и интенсивно встряхивают в течение (5 ± 1) мин. После разделения фаз нижний слой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 . Процедуру повторяют еще два раза.

после чего объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают (раствор Д).

10 см 3 раствора Д вносят в мерную колбу вместимостью 25 см 3 , помещают колбу в баню со льдом и охлаждают в течение 10 мин. Затем добавляют 1 см 3 раствора бромистого калия по 6.8.5.3 и 0.05 см 3 рас* твора азотисто-кислого натрия по 6.8.5 7. после чего перемешивают. Колбу выдерживают в бане со льдом втечекие Юмин. Затем добавляют 11 см 3 раствора С лоб.8.5.10. доводят объем до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой, тщательно перемешивают и помещают в темное место на 15 мин. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 510 нм против раствора сравнения no 6.8.5.11.

По градуировочной зависимости находят количество анилина.

6.8.8 Обработка и оформление результатов измерения

Массовую долю лервичных несульфированных ароматических аминов Х 3 , %. вычисляют по формуле

Х 3 = ^-100. < 5 »

где К - количество первичных несульфированных ароматических аминов (анилина), найденное по градуировочному графику, г;

100 - коэффициент пересчета результата в проценты: т - масса пробы аэокрасителя по6.8.7, г.

Вычисления проводят с записью результата до четвертого десятичного знака.

6.8.9 Контроль точности результатов измерений

За окончательный результат определений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений Х^, %. округленное до третьего десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости при Р - 95 %. не превышает предела повторяемости г - 0.0010 %.

Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р - 95 %, не превышает предела воспроизводимости R - 0.0020 %.

Границы абсолютной погрешности метода определения веществ, экстрагируемых эфиром

10.001 % при Р = 95 %.

6.9 Определение массовой доли потерь при высушивании

6.9.1 Сущность метода

Метод основан на термогравиметрическом определении потерь при высушивании азокрасителей до постоянной массы.

6.9.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0.3 мг. и

погрешностью от нелинейности 10,6 мг.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 *С до 200 ®С, ценой деления 1 в С по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 20 в С до 150 ®С. погрешностью ±2 *С.

Эксикатор 2-100 по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием, предварительно прокаленным при температуре (300 ± 50) ®С в течение 2 ч.

Стаканчики для взвешивания СВ-19/9 (24/10) или СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый по ГОСТ 450.

6.9.3 Отбор проб - по 6.1.

6.9.4 Условия проведения анализа - по 6.3.4.

6.9.5 Проведение анализа

Открытый стеклянный стаканчик вместе с крышкой помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры 135 °С, и выдерживают в течение 1 ч. Затем стаканчик закрывают крышкой, помещают в эксикатор, охлаждают до температуры (20 ± 2) *С и взвешивают.

Высушивание стаканчика скрышкой повторяют при тех же условиях до тех лор. пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний составит не более 0.0001 г.

Затем в стаканчик вносят 2.000 г пробы, взвешивают, помещают в открытом виде вместе с крышкой в сушильный шкаф и сушат в течение 4 ч при температуре 135 ®С. Затем стаканчик с пробой закрывают крышкой, помещают в эксикатор, охлаждают до температуры (20 ± 2) *С и взвешивают.

Высушивание стаканчика с пробой при тех же условиях продолжают до тех пор. пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний составит не более 0,0001 г.

6.9.6 Обработка и оформление результатов измерения Массовую долю потерь при высушивании Х 4 . %. вычисляют по формуле

У 4 а 10Q | (б)

где т - масса сухого стаканчика, г

т, - масса стаканчика с пробой до высушивания, n т 2 - масса стаканчика с пробой после высушивания, г;

100 - коэффициент пересчета результата в проценты.

вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

Окончательный результат записывают с точностью до первого десятичного знака.

6.9.7 Контроль точности результатов измерений

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение Х 4се,. %. двух параллельных определений массовой доли потерь при высушивании, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

(Х*м£ ~ Х вни)100/Х^ £Г, (7)

гдеХ нмс - максимальная массовая доля потерь при высушивании;

Х ыин - минимальная массовая доля потерь при высушивании;

X 4ut - среднее значение двух параллельных измерений массовой доли потерь при высушивании;

г- значение предела повторяемости. %. приведенное в таблице 7.

Результат анализа представляют в виде

X»

гдеХ 4 - среднеарифметическое значение результатов двух определений, признанных приемлемыми. %;

5- границы относительной погрешности измерений. %.

Предел повторяемости г и воспроизводимости R, а также показатель точности б для измерений массовой доли потерь при высушивании представлены в таблице 7.

Таблица 7

6.10 Определение содержания токсичных элементов:

Мышьяка-по ГОСТ 26930. ГОСТ Р 51766;

Свинца - по ГОСТ 26932. ГОСТ 30178;

Кадмия - по ГОСТ26933, ГОСТ 30178;

Ртути - по ГОСТ 26927.

7 Транспортирование и хранение

7.1 Азокрасители перевозят в крытых транспортных средствах всеми видами транспорта в соответствии с правилами транспортирования грузов, действующими на соответствующих видах транспорта.

7.2 Азокрасителихранятв упаковке изготовителя в сухих отапливаемых складских помещенияхна деревянных стеллажах или поддонах при температуре (20 ± 5) *С и относительной влажности воздуха не более 60%.

7.3 Не допускается транспортирование и хранение азокрасителей совместно с сильными окислителями. кислотами, щелочами, обесцвечивающими и резко пахнущими химикатами.

7.4 Срок годности азокраситалей устанавливает изготовитель.

Библиография

(1) Технический регламент Таможенного союзе ТР ТС 029/2012 «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств»

(2) Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции»

(3) Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 005/2011 «О безопасности упаковки»

(4) Технический регпвмент Таможенного союза ТР ТС 022/2011 «Пищевая продукция в части ее маркировки»

УДК 663.05:006.354 ОКС 67.220.20 Н91 ОКП24 6372

Ключевые слова: пищевая добавка, пищевой азокраситель, показатели качества и безопасности, упаковка, маркировка, приемка, методы испытания, транспортирование и хранение

Редактор А.В. Павлов Технический редактор В Н Прусакова Корректор UM. Першина Компьютерная верстка /О-в. Деиениной

Сдано в набор 22.09.2014. Подписано а печать 17.10.2014. Формат 60 к 94^£ Гарнитура Ариап.

Уел. печ. п. 2.79. Уч.-изд. п. 2.35. Тираж 73 эха За*. 4299.

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДЛРТИМФОРМ». 123995 Моема, Гранатный пер.. 4. ww1v.90sbnlo.ru

ГОСТ Р 55517-2013

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Добавки пищевые

АНТИОКИСЛИТЕЛИ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ

Термины и определения

Food additives. Antioxidants of foodstuffs. Terms and definitions

ОКС 01.040.67
67.220.20

Дата введения 2014-04-01

Предисловие

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 154 "Пищевые добавки и ароматизаторы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 августа 2013 г. N 580-ст

4 В настоящем стандарте учтена терминология Единого стандарта на пищевые добавки Комиссии Кодекса Алиментариус CODEX STAN 192-1995* "General standard for food additives" в части спецификаций на пищевые добавки - антиокислители Единого свода спецификаций пищевых добавок Объединенного экспертного комитета по пищевым добавкам ФАО/ВОЗ "Combined compendium of food additive specificacion JECFA. Volume 4"
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru . - Примечание изготовителя базы данных.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2018 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение

Установленные в стандарте термины расположены в систематизированном порядке, отражающем систему понятий в области антиокислителей пищевых продуктов.

Для каждого понятия установлен один стандартизованный термин.

Заключенная в круглые скобки часть термина может быть опущена при использовании термина в документах по стандартизации, при этом не входящая в круглые скобки часть термина образует его краткую форму.

Для сохранения целостности терминосистемы в стандарте приведена терминологическая статья из другого стандарта, действующего на том же уровне стандартизации, которая заключена в рамки из тонких линий.

Приведенные определения можно при необходимости изменить, вводя в них производные признаки, раскрывая значения используемых в них терминов, указывая объекты, входящие в объем определяемого понятия. Изменения не должны нарушать объем и содержание понятий, определенных в данном стандарте.

В стандарте приведены иноязычные эквиваленты стандартизованных терминов на английском языке.

Стандартизованные термины набраны полужирным шрифтом, их краткие формы - светлым шрифтом в алфавитном указателе.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает термины и определения понятий в области антиокислителей пищевых продуктов.

Термины, установленные настоящим стандартом, рекомендуются для применения во всех видах документации и литературы в области антиокислителей пищевых продуктов, входящих в сферу работ по стандартизации и(или) использующих результаты этих работ.

2 Термины и определения

Общее понятие

1

антиокислитель (пищевого продукта): Пищевая добавка, предназначенная для замедления процессов окисления и увеличения сроков хранения или годности пищевых продуктов или пищевого сырья.

[ГОСТ Р 52499-2005 , статья 2.4, Изменение N 1]


Антиокислители
2 аскорбиновая кислота; L-: Антиокислитель пищевого продукта, получаемый ферментацией глюкозы с последующим химическим окислением, содержащий основного вещества не менее 99,0% после сушки, имеющий температуру плавления от 189 °С до 193°С, представляющий собой белый или бледно-желтый кристаллический порошок. Примечание - Е-номер: Е 300.
3 аскорбат натрия: Антиокислитель пищевого продукта, получаемый нейтрализацией аскорбиновой кислоты едким натром, содержащий основного вещества не менее 99,0% после сушки, представляющий собой белый кристаллический порошок. Примечание - Е-номер: Е 301.		sodium ascorbate
4 аскорбат кальция: Антиокислитель пищевого продукта, получаемый нейтрализацией аскорбиновой кислоты гидроксидом кальция в водном растворе, содержащий основного вещества не менее 98%, представляющий собой белый или слегка бледный серо-желтый кристаллический порошок.		calcium ascorbate
Примечание - Е-номер: Е 302.
5 аскорбат калия: Антиокислитель пищевого продукта, получаемый нейтрализацией аскорбиновой кислоты едким кали, содержащий основного вещества не менее 82%, представляющий собой белый кристаллический порошок.		potassium ascorbate
Примечания 1 Е-номер: Е 303. 2 Аскорбат калия в странах ЕС не разрешен.
6 аскорбилпальмитат: Антиокислитель пищевого продукта, получаемый этерификацией L-аскорбиновой кислоты пищевыми жирными кислотами, преимущественно пальмитиновой, содержащий основного вещества не менее 98% после сушки, имеющий температуру плавления от 107°С до 117°С, представляющий собой белый или желто-белый порошок с цитрусовым запахом.		ascorbyl palmitate
Примечание - Е-номер: Е 304 (i).
7 аскорбилстеарат: Антиокислитель пищевого продукта, получаемый этерификацией L- аскорбиновой кислоты пищевыми жирными кислотами, преимущественно стеариновой, содержащий основного вещества не менее 98%, имеющий температуру плавления 116°С, представляющий собой белый или желто-белый порошок с цитрусовым запахом.		ascorbyl stearate
Примечание - Е-номер: Е 304(ii).
8 токоферол: Антиокислитель пищевого продукта, получаемый вакуумной паровой дистилляцией отходов при производстве пищевых растительных масел, содержащий не менее 34% чистого токоферола, представляющий собой прозрачное вязкое масло от красного до красно-коричневого цвета с характерным мягким запахом и вкусом.
Примечание - Е-номер: Е 306.
9 альфа-токоферол: Антиокислитель пищевого продукта, получаемый конденсацией метилзамещенных пара -гидрохинонов с фитолом или изофитолом, содержащий основного вещества не менее 96%, имеющий температуру плавления от 2,5 °С до 3,5°С, представляющий собой прозрачное вязкое масло от бледно-желтого до янтарного цвета.		alpha-tocopherol
Примечание - Е-номер: Е 307.
10 синтетический гамма-токоферол: Антиокислитель пищевого продукта, получаемый конденсацией замещенных пара		syntethic gamma-tocopherol
Примечание - Е-номер: Е 308.
11 синтетический дельта-токоферол: Антиокислитель пищевого продукта, получаемый конденсацией замещённых пара -гидрохинонов с фитолом или изофитолом, содержащий основного вещества не менее 97%, представляющий собой прозрачное вязкое масло цвета от желтого до красно-коричневого.		syntethic delta-tocopherol
Примечание - Е-номер: Е 309.
12 пропилгаллат: Антиокислитель пищевого продукта, получаемый этерификацией галловой кислоты пропиловым спиртом, содержащий основного вещества не менее 98,0% в пересчете на сухое вещество, имеющий температуру плавления от 146°С до 150°С, представляющий собой белое или кремово-белое кристаллическое вещество.
Примечание - Е-номер: Е 310.
13 октилгаллат: Антиокислитель пищевого продукта, получаемый этерификацией галловой кислоты октиловым спиртом, содержащий основного вещества не менее 98% в пересчете на сухое вещество, имеющий температуру плавления от 99°С до 102°С, представляющий собой белое или кремовое вещество.
Примечание - Е-номер: Е 311.
14 додецилгаллат: Антиокислитель пищевого продукта, получаемый этерификацией галловой кислоты додециловым спиртом, содержащий основного вещества не менее 98% в пересчете на сухое вещество, имеющий температуру плавления от 95°С до 98°С, представляющий собой белое или кремовое вещество.
Примечание - Е-номер: Е 312.
15 гваяковая смола: Антиокислитель пищевого продукта, получаемый из смолы деревьев Guajacum officinale L. или Guajacum sanctum L., произрастающих в Западной Индии, содержащий не менее 15% спиртонерастворимых веществ, имеющий температуру плавления от 85°С до 90°С, представляющий собой аморфную массу от коричневого до зеленовато-коричневого цвета или коричневого цвета порошок с запахом бальзама.
Примечание - Е-номер: Е 314.
16 изоаскорбиновая кислота: Антиокислитель пищевого продукта, получаемый микробиологическим синтезом, содержащий основного вещества не менее 99% в пересчете на сухое вещество, имеющий температуру плавления от 164°С до 172°С, представляющий собой белое или бледно-желтое кристаллическое вещество.		isoascorbic acid
Примечание - Е-номер: Е 315
17 изоаскорбат натрия: Антиокислитель пищевого продукта, получаемый нейтрализацией изоаскорбиновой кислоты едким натром, содержащий основного вещества не менее 98% в пересчете на сухое вещество, представляющий собой белый кристаллический порошок.		sodium isoascorbate
Примечания 1 Е-номер: Е 316. 2 Изоаскорбат натрия также может быть получен из природных источников (сахарная свекла, сахарный тростник, кукуруза) при производстве сахара.
18 трет-бутилгидрохинон: Антиокислитель пищевого продукта, получаемый бутилированием гидрохинона в присутствии водных растворов кислот или электрохимически из трет -бутилфенолов, содержащий основного вещества не менее 99%, имеющий температуру плавления 126,5°С, представляющий собой белое кристаллическое вещество с характерным запахом.		tertiary-butylhydroquinone, TBHQ
Примечание - Е-номер: Е 319.
19 бутилгидроксианизол: пара -метоксифенола изобутиленом, содержащий основного вещества не менее 98,5% и не менее 85% от 3-трет-бутил-4-гидроксианизол изомера, имеющий температуру плавления от 48°С до 63°С, представляющий собой белый или бело-желтый кристаллический порошок, хлопья или воскоподобное вещество с легким ароматным запахом. Примечание - Е-номер: Е 320.		butylated hydroxyanisole, ВНА
20 бутилгидрокситолуол: Антиокислитель пищевого продукта, получаемый алкилированием пара -крезола изобутиленом, содержащий основного вещества не менее 99%, имеющий температуру плавления 70°С, представляющий собой белые кристаллы или хлопьевидное вещество без запаха или с легким ароматным запахом.		butylated hydroxytoluene, BHT
Примечание - Е-номер: Е 321.
21 лецитин: Антиокислитель пищевого продукта, получаемый из животных или растительных источников, содержащий не менее 60% веществ, нерастворимых в ацетоне, представляющий собой гомогенную текучую жидкость от светло-желтого до темно-коричневого цвета.
Примечания 1 Е-номер: Е 322. 2 Существует также гидролизованный лецитин, содержащий не менее 56,0% веществ нерастворимых в ацетоне. 3 Лецитин допускается использовать в ряде пищевых продуктов как эмульгатор.
22 изопропилцитратная смесь: Антиокислитель пищевого продукта, получаемый нагреванием смеси лимонной кислоты, изопропилового спирта, моно- и диглицеридов неполярных кислот и неполярных спиртов в присутствии катализаторов этерификации, представляющий собой вязкий сироп.		isopropyl citrates mixture
Примечания 1 Е-номер: Е 384. 2 Изопропилцитратная смесь используется в ряде пищевых продуктов как консервант. 3 Изопропилцитратная смесь в странах ЕС не разрешена для использования в пищевых продуктах.
23 этилендиаминтетраацетат кальция-натрия: Антиокислитель пищевого продукта, получаемый добавлением цианидов и формальдегида к основному раствору этилендиамина, содержащий основного вещества не менее 97% в пересчете на сухое вещество, имеющий показатель активной кислотности 1%-ного раствора от 6,5 до 7,5, представляющий собой белые кристаллические гранулы или беловатый слегка гигроскопичный порошок.		calcium -
Примечания 1 Е-номер: Е 385. 2 Этилендиаминтетраацетат кальция-натрия допускается использовать в ряде пищевых продуктов как консервант.
24 этилендиаминтетраацетат динатрий: Антиокислитель пищевого продукта, получаемый добавлением цианида и формальдегида к основному раствору этилендиамина, содержащий основного вещества от 99,0% до 100,5%, имеющий показатель активной кислотности от 4 до 5, представляющий собой бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок.		disodium ethylenediaminetetraacetate
Примечания 1 Е-номер: Е 386. 2 Этилендиаминтетраацетат динатрий допускается использовать в ряде пищевых продуктов как консервант. 3 Этилендиаминтетраацетат динатрий в странах ЕС не разрешен для использования в пищевых продуктах.
25 4-гексилрезорцин: Антиокислитель пищевого продукта, получаемый каталитическим ацилированием резорцина с последующим гидрированием смеси 2- и 4-ацилрезорцинов, содержащий основного вещества не менее 98% после сушки, имеющий температуру плавления от 62°С до 67°С, представляющий собой белый порошок.		4-hexylresorcinol
Примечание - Е-номер: Е 586.
26 дигидрокверцетин: Антиокислитель пищевого продукта, получаемый из древесины лиственницы сибирской Larix sibirica ledeb, лиственницы Гмелина Larix gmelini или лиственницы даурской Larix dahurica Turcz, содержащий дигидрокверцетина не менее 90%, имеющий температуру плавления от 222°С до 226°С, представляющий собой мелкокристаллический порошок от белого до желтого цвета.		dihydroquercetin
27 кверцетин: Антиокислитель пищевого продукта, получаемый экстрагированием кверцетина из коры дерева Querqus velutina tinctoria и последующим кипячением с кислотами, имеющий температуру плавления от 313°С до 314°С, представляющий собой лимонно-желтые игольчатые кристаллы.
Примечание - Кверцетин присутствует также в хмеле, чае, кожуре лука, цветках мать-и-мачеха и др.

Алфавитный указатель терминов на русском языке


альфа-токоферол
антиокислитель
антиокислитель пищевого продукта
аскорбат калия
аскорбат кальция
аскорбат натрия
аскорбилпальмитат
аскорбилстеарат
бутилгидроксианизол
бутилгидрокситолуол
гамма-токоферол синтетический
дельта-токоферол синтетический
дигидрокверцетин
додецилгаллат
изоаскорбат натрия
кверцетин
кислота аскорбиновая
кислота изоаскорбиновая

октилгаллат
пропилгаллат
смесь изопропилцитратная
смола гваяковая
токоферол
трет-бутилгидрохинон
4-гексилрезорцин
этилендиаминтетраацетат динатрий
этилендиаминтетраацетат кальция-натрия

Алфавитный указатель терминов на английском языке


alpha-tocopherol


ascorbyl palmitate
ascorbyl stearate


butylated hydroxyanisole
butylated hydroxytoluene
calcium ascorbate
calcium-disodium ethylenediaminetetraacetate
dihydroquercetin
disodium ethylenediaminetetraacetate


isoascorbic acid
isopropyl citrates mixture


potassium ascorbate


sodium ascorbate
sodium isoascorbate
syntethic delta-tocopherol
syntethic gamma-tocopherol

tertiary-butylhydroquinone

4-hexylresorcinol


УДК 663.05: 006.354	ОКС 01.040.67


Ключевые слова: пищевая добавка, антиокислитель, пищевой продукт

Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2018

Последние материалы сайта

Наследственные

«Прекрасный фонтан» на центральной площади Нюрнберга

2024-03-18 02:17:10

Фотографии Антона Дергачева (кроме первой), комментарий Владимира Дергачева Идеальная супружеская пара на лебедях, которая вот-вот поцелуются. Фонтан «Супружеская или Брачная карусель» создан по мотивам немецкого средневекового поэта и композитора Ганс

Симптомы

Карта-схема комплексного обследования

2024-03-17 02:20:11

Логопедическое обследование детей с церебральным параличом Логопедическое обследование детей, страдающих церебральным параличом, строится на общем системном подходе, который опирается на представление о речи как о сложной функциональной системе, структ

Методы диагностики

Пять компотов из вишни на зиму

2024-03-16 02:52:10

Александр Гущин За вкус не ручаюсь, а горячо будет:) Содержание Яркая, красивая ягода вишня содержит в себе огромное количество полезных микроэлементов и витаминов. Ее универсальность в кулинарии позволяет приготовить массу хороших, вкусных, уникаль

Болевые синдромы

Готовим изумительную пшенную кашу на молоке в мультиварке редмонд Как сварить пшенную кашу скороварке

2024-03-14 02:19:07

Ни одна кастрюля в мире не сварит пшенную кашу на молоке так вкусно, как это сделает мультиварка. И ни одна плита не справится с ее приготовлением так быстро, как мультиварка-скороварка. Простой и здоровый завтрак – сладкая пшенная каша на молоке, сдобрен

Синдромы

Рыцарь монет таро значение в отношениях

2024-03-09 02:51:07

Название: Рыцарь пентаклей, Рыцарь денариев, Рыцарь монет, Воин монет, Рыцарь бубен, Путешественник, Завоеватель Дел, Всадник, Кавалер, Полезный человек, Повелитель Земель Диких и Плодородных. Значение по Папюсу: Выгода, Прибыль, Польза, Интерес. Важное

Методы лечения

Гороскоп на август телец девушка

2024-03-09 02:51:07

Томный август у многих Тельцов станет благоприятным временем для развития личных отношений. В этот период у представителей данного знака Зодиака возникает возможность использовать на полную катушку свое природное обаяние для успеха в сердечных делах. Чтоб